No vídeo sobre a síntese da anfetamina, são utilizados reagentes:
Descrição do vídeo de síntese de anfetaminas.
- 10 g de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP);
- 100 ml de álcool isopropílico (IPA);
- 50 ml de ácido acético glacial (AcOH);
- 50 g de hidróxido de sódio (NaOH);
- 12 g de alumínio (sob a forma de folhas de alumínio cortadas);
- 0,1 g de nitrato de mercúrio (II) (Hg(NO3)2);
- 2 ml de ácido sulfúrico (H2SO4);
- 50 ml de acetona;
- Água destilada;
- Balão de fundo plano de 2 L;
- Suporte para retorta e pinça para fixar o aparelho (opcional);
- Condensador de refluxo;
- Funil;
- Filtro de crivo (pode ser de cozinha);
- Seringa ou pipeta de Pasteur;
- Papéis indicadores depH;
- Béqueres (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fonte de vácuo;
- Balança de laboratório (0,1-200 g é adequada);
- Garrafas de medição de 1000 mL e 100 mL;
- Banho de água fria;
- Vareta de vidro e espátula;
- Funil de separação de 1 L (opcional);
- Termómetro de laboratório;
- Balão de Buchner e funil;
- Papel de filtro;
Descrição do vídeo de síntese de anfetaminas.
Antes do início da síntese, prepara-se uma solução de 1-fenil-2-nitropropeno 10 g em 100 ml de álcool isopropílico e 50 ml de ácido acético. Além disso, uma folha de alumínio de 12 g é cortada em pequenos pedaços com um triturador de papel para uma preparação deamálgama de alumínio. Pode ser cortada com uma tesoura ou rasgada com as mãos (com luvas).
0:04-0:40 - Uma solução aquosa alcalina de preparação. Esta solução foi feita com antecedência para que a solução tenha temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura de reação principal neste vídeo. A alcalinização é efectuada com um aquecimento espontâneo. Se for utilizada uma solução alcalina aq quente fresca, então a temperatura aumenta e será necessário um arrefecimento forçado da massa reacional.
0:46-2:36 - Amálgama com nitrato de mercúrio. A amálgama de alumínio reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante a reação de amalgamação, é libertada uma pequena quantidade de gás e forma-se um precipitado cinzento. É importante não perder o momento em que a amálgama de alumínio está pronta. Este momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinzento e por uma maior evolução do gás. Ocorre entre 10 a 15 minutos após o início da reação.
A água é drenada sem remoção de gaze, o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à libertação das bolhas de gás. Nota-se que as bolhas são mais pequenas e a cor do líquido é mais escura numa amálgama "correcta". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, a amálgama está "incorrecta". Isto deve-se quase de certeza a uma falta de sal de mercúrio. Tenha em atenção que os sais de mercúrio são venenosos.
2:37-4:28 - A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pela amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e realiza-se com uma libertação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o processo. O balão de reação é arrefecido num banho de gelo para evitar o sobreaquecimento. É permitido adicionar água fria ao balão. Por vezes a reação não é iniciada, é necessário aquecer bem a massa reacional e a reação é iniciada (com uma amálgama devidamente preparada). Durante a reação, libertam-se os odores do álcool em ebulição e do ácido acético. Ocondensador de refluxo de Allihn é utilizado para a captação dos vapores. A eficiência do condensador de refluxo de Allihn pode ser aumentada através de água fria corrente, que pode ser ligada ao mesmo.
5:04 - O balão de reação pode ser lavado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio não reagido também pode ser lavado com o mesmo para recolher resíduos e aumentar o rendimento.
5:13 - Deve restar pouco alumínio não reagido. É possível determinar a quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno que reagiu através dos resíduos.
5:16-6:13 - Alcalinização. A reação é conduzida com um libertador de calor. Os restos de alumínio não reagido reagem adicionalmente com o alcalino e aquecem a mistura, criando também subprodutos.
A separação em camadas visíveis ocorre dentro de 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11-12.
6:18-7:23 - Decantação. Recolher a camada superior com base de anfetamina em álcool. Esta pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.
7:24-8:50 - Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Esta solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for utilizado ácido sulfúrico concentrado, ocorre uma sobre-acidificação local do produto. Por conseguinte, o rendimento diminui.
8:51-10:53 - Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada amarela superior, que foi recolhida na fase anterior, adiciona-se gota a gota uma solução preparada de ácido sulfúrico. A cada gota de solução ácida formam-se flocos de sal. Esta fase é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar uma acidificação excessiva. A acidificação é continuada até ao pH 5,5-6. O produto sobre-acidificado tem uma cor rosada. O produto estraga-se em caso de sobre-acidificação total.
10:55-11:38 - Filtração do sulfato de anfetamina dos solventes num funil de Buchner sob vácuo. Nesta fase, o produto pode ser adicionalmente lavado com acetona fria, vertendo-o através do funil de Buchner com o bolo de sulfato de anfetamina.
11:41-12:28 - Filtração utilizando ferramentas improvisadas. Qualquer tecido grosso pode ser utilizado como filtro. O produto resultante é seco num local quente e seco durante várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se que seja armazenado numa embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60-70%.
0:04-0:40 - Uma solução aquosa alcalina de preparação. Esta solução foi feita com antecedência para que a solução tenha temperatura ambiente no momento da alcalinização da mistura de reação principal neste vídeo. A alcalinização é efectuada com um aquecimento espontâneo. Se for utilizada uma solução alcalina aq quente fresca, então a temperatura aumenta e será necessário um arrefecimento forçado da massa reacional.
0:46-2:36 - Amálgama com nitrato de mercúrio. A amálgama de alumínio reduzirá o 1-fenil-2-nitropropeno a anfetamina. Durante a reação de amalgamação, é libertada uma pequena quantidade de gás e forma-se um precipitado cinzento. É importante não perder o momento em que a amálgama de alumínio está pronta. Este momento pode ser determinado pela formação de um precipitado cinzento e por uma maior evolução do gás. Ocorre entre 10 a 15 minutos após o início da reação.
A água é drenada sem remoção de gaze, o alumínio amalgamado é lavado com duas porções de água destilada fria. Vale a pena prestar atenção à libertação das bolhas de gás. Nota-se que as bolhas são mais pequenas e a cor do líquido é mais escura numa amálgama "correcta". Se a reação for violenta, as bolhas forem grandes e a cor for clara, a amálgama está "incorrecta". Isto deve-se quase de certeza a uma falta de sal de mercúrio. Tenha em atenção que os sais de mercúrio são venenosos.
2:37-4:28 - A parte mais importante do processo é a redução do 1-fenil-2-nitropropeno pela amálgama de alumínio. A reação é exotérmica e realiza-se com uma libertação abundante de calor. É necessário controlar cuidadosamente a temperatura durante o processo. O balão de reação é arrefecido num banho de gelo para evitar o sobreaquecimento. É permitido adicionar água fria ao balão. Por vezes a reação não é iniciada, é necessário aquecer bem a massa reacional e a reação é iniciada (com uma amálgama devidamente preparada). Durante a reação, libertam-se os odores do álcool em ebulição e do ácido acético. Ocondensador de refluxo de Allihn é utilizado para a captação dos vapores. A eficiência do condensador de refluxo de Allihn pode ser aumentada através de água fria corrente, que pode ser ligada ao mesmo.
5:04 - O balão de reação pode ser lavado com uma pequena quantidade de álcool e o alumínio não reagido também pode ser lavado com o mesmo para recolher resíduos e aumentar o rendimento.
5:13 - Deve restar pouco alumínio não reagido. É possível determinar a quantidade de 1-fenil-2-nitropropeno que reagiu através dos resíduos.
5:16-6:13 - Alcalinização. A reação é conduzida com um libertador de calor. Os restos de alumínio não reagido reagem adicionalmente com o alcalino e aquecem a mistura, criando também subprodutos.
A separação em camadas visíveis ocorre dentro de 30 minutos após a alcalinização. O pH da camada superior deve ser de 11-12.
6:18-7:23 - Decantação. Recolher a camada superior com base de anfetamina em álcool. Esta pode ser seca com uma pequena quantidade de sulfato de magnésio anidro. A escória pode ser extraída com um solvente não polar (éter, benzeno, tolueno) e, em seguida, o solvente é evaporado.
7:24-8:50 - Preparação da solução de ácido sulfúrico em acetona. Esta solução é necessária para uma acidificação mais suave. Se for utilizado ácido sulfúrico concentrado, ocorre uma sobre-acidificação local do produto. Por conseguinte, o rendimento diminui.
8:51-10:53 - Acidificação do produto e obtenção do sulfato de anfetamina. À camada amarela superior, que foi recolhida na fase anterior, adiciona-se gota a gota uma solução preparada de ácido sulfúrico. A cada gota de solução ácida formam-se flocos de sal. Esta fase é muito importante, pois é necessário controlar cuidadosamente o pH para evitar uma acidificação excessiva. A acidificação é continuada até ao pH 5,5-6. O produto sobre-acidificado tem uma cor rosada. O produto estraga-se em caso de sobre-acidificação total.
10:55-11:38 - Filtração do sulfato de anfetamina dos solventes num funil de Buchner sob vácuo. Nesta fase, o produto pode ser adicionalmente lavado com acetona fria, vertendo-o através do funil de Buchner com o bolo de sulfato de anfetamina.
11:41-12:28 - Filtração utilizando ferramentas improvisadas. Qualquer tecido grosso pode ser utilizado como filtro. O produto resultante é seco num local quente e seco durante várias horas para remover os solventes residuais. Recomenda-se que seja armazenado numa embalagem a vácuo.
O rendimento é de 60-70%.
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