Melhorámos a tecnologia e obtemos com confiança rendimentos muito elevados.
Obtenho facilmente 2-amino-5-clorobenzofenona a partir de 4-cloroanilina e cloreto de benzoílo, que são muito fáceis de sintetizar. O rendimento com base na 4-cloroanilina é de 68% de 2-amino-5-clorobenzofenona (ponto de fusão a ~ 96-101 ° C)
Tendo obtido a 2-amino-5-clorobenzofenona, coloco-a num reator com atmosfera inerte com um solvente seco e adiciono gota a gota cloreto de cloroacetilo com agitação em refluxo e arrefecimento. Após arrefecimento, lavo os cristais separados com um solvente e recristalizo em etanol + água. Obteve-se agulhas bonitas de 2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenona com um ponto de fusão de 123-126 ° C...
O rendimento é de 82%
A 2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenona deve ser convertida em normetildiazepam.
Isto é feito de forma muito simples... Coloca-se a 2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenona no solvente e adiciona-se-lhe cloreto de amónio e, em seguida, Urotropina. Tudo isto é colocado em refluxo com agitação, após o que o normetildiazepam é isolado e cristalizado. O rendimento do normetildiazepam foi de 76%, com um ponto de fusão de 217-219 ° C.
O passo seguinte consiste em obter o tionordiazepam.
Para tal, deita-se piridina num reator equipado com um tubo de cloreto de cálcio. Enquanto mexo, ligo o aquecimento e, quando a temperatura desejada é atingida, adiciono Decasulfureto de Tetrafósforo... mexo durante 10 minutos e adiciono Normethyldiazepam em partes. Após refluxo... arrefecer e neutralizar.
Filtrar e recristalizar o Tionordiazepam com um rendimento de 68% tendo um ponto de fusão de 240-250 ° C
A última etapa é a mais simples.
Tionordiazepam > Alprazolam
Coloco o tionordiazepam num reator equipado com um tubo de cloreto de cálcio, deito n-butanol seco no reator e adiciono acetil-hidrazida. Refluxo, destilação do solvente e isolamento do Alprazolam. Recebi um hidrato branco translúcido de Alprazolam, com um ponto de fusão de ~ 120 ° C após recristalização em água.
Mas a minha tarefa era obter Alprazolam anidro. Seco o hidrato a 65° durante 24 horas e obtenho alprazolam anidro (os cristais perderam o brilho), com um ponto de fusão no termómetro de 229-232°C.
Se for recristalizado a partir de solvente anidro, obteremos cristais sob a forma de agulhas longas e soltas.
O rendimento do alprazolam seco foi de ~75%
A formação do hidrato de alprazolam é comprovada no espetro de IV pela presença de uma banda OH larga a 3420 cm - 1.
C17H13ClN4 - 2H2O (MW = 344,80).
Uma outra forma (possivelmente um solvato) cristaliza a partir do dioxano com um ponto de fusão de 236-239°C,
e do clorofórmio-metanol com um ponto de fusão de 240-243°C, pequenas agulhas...
Tenho uma tecnologia completa para obter alprazolam com alto rendimento e baixo custo e reagentes disponíveis que estão facilmente disponíveis no domínio público.
Tenho todo o gosto em vender essa tecnologia por 25.000 dólares
Lembre-se que 1kg de alprazolam dá-lhe 500k comprimidos com uma dosagem de 2mg, que custam pelo menos 3 a 5 dólares no mercado negro. 1,5-2,5m $
O custo de produção de um quilograma deste tipo não ultrapassa os 300-400 dólares. Uma grande quantidade de solventes é regenerada e reutilizada.
Obtenho facilmente 2-amino-5-clorobenzofenona a partir de 4-cloroanilina e cloreto de benzoílo, que são muito fáceis de sintetizar. O rendimento com base na 4-cloroanilina é de 68% de 2-amino-5-clorobenzofenona (ponto de fusão a ~ 96-101 ° C)
Tendo obtido a 2-amino-5-clorobenzofenona, coloco-a num reator com atmosfera inerte com um solvente seco e adiciono gota a gota cloreto de cloroacetilo com agitação em refluxo e arrefecimento. Após arrefecimento, lavo os cristais separados com um solvente e recristalizo em etanol + água. Obteve-se agulhas bonitas de 2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenona com um ponto de fusão de 123-126 ° C...
O rendimento é de 82%
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Isto é feito de forma muito simples... Coloca-se a 2-(2-cloroacetamido)-5-clorobenzofenona no solvente e adiciona-se-lhe cloreto de amónio e, em seguida, Urotropina. Tudo isto é colocado em refluxo com agitação, após o que o normetildiazepam é isolado e cristalizado. O rendimento do normetildiazepam foi de 76%, com um ponto de fusão de 217-219 ° C.
O passo seguinte consiste em obter o tionordiazepam.
Para tal, deita-se piridina num reator equipado com um tubo de cloreto de cálcio. Enquanto mexo, ligo o aquecimento e, quando a temperatura desejada é atingida, adiciono Decasulfureto de Tetrafósforo... mexo durante 10 minutos e adiciono Normethyldiazepam em partes. Após refluxo... arrefecer e neutralizar.
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A última etapa é a mais simples.
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Coloco o tionordiazepam num reator equipado com um tubo de cloreto de cálcio, deito n-butanol seco no reator e adiciono acetil-hidrazida. Refluxo, destilação do solvente e isolamento do Alprazolam. Recebi um hidrato branco translúcido de Alprazolam, com um ponto de fusão de ~ 120 ° C após recristalização em água.
Mas a minha tarefa era obter Alprazolam anidro. Seco o hidrato a 65° durante 24 horas e obtenho alprazolam anidro (os cristais perderam o brilho), com um ponto de fusão no termómetro de 229-232°C.
Se for recristalizado a partir de solvente anidro, obteremos cristais sob a forma de agulhas longas e soltas.
O rendimento do alprazolam seco foi de ~75%
A formação do hidrato de alprazolam é comprovada no espetro de IV pela presença de uma banda OH larga a 3420 cm - 1.
C17H13ClN4 - 2H2O (MW = 344,80).
Uma outra forma (possivelmente um solvato) cristaliza a partir do dioxano com um ponto de fusão de 236-239°C,
e do clorofórmio-metanol com um ponto de fusão de 240-243°C, pequenas agulhas...
Tenho uma tecnologia completa para obter alprazolam com alto rendimento e baixo custo e reagentes disponíveis que estão facilmente disponíveis no domínio público.
Tenho todo o gosto em vender essa tecnologia por 25.000 dólares
Lembre-se que 1kg de alprazolam dá-lhe 500k comprimidos com uma dosagem de 2mg, que custam pelo menos 3 a 5 dólares no mercado negro. 1,5-2,5m $
O custo de produção de um quilograma deste tipo não ultrapassa os 300-400 dólares. Uma grande quantidade de solventes é regenerada e reutilizada.
