Síntese de alfa-PVP (escala de 1-10kg). Tutorial completo em vídeo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

deveria ter funcionado
qual é o resultado?

 

[spaggydee]

Peço desculpa pela resposta tardia. A vida meteu-se no caminho e algumas experiências consumiram o meu tempo.


Tive uma mão-cheia de sintetizadores bem sucedidos com baixo rendimento e uma mão-cheia de sintetizadores que não deram em nada. Guardei todo o "licor-mãe" das tentativas bem e mal sucedidas.

Agora tenho cerca de 2 galões deste licor-mãe, a maior parte dele é provavelmente água e sal de sódio e contaminação por carbonato.

Alguma dica para reduzir e/ou extrair o produto pretendido?

 

[pachemguy]

Qual a quantidade de metilamina necessária para 1kg de bk?

 

[OrgUnikum]

262 g é o mínimo absoluto, realisticamente 280 g - 300 g.
São 700 g - 750 g de uma solução de 40% de MeNH2 em água, veja a síntese de 4-MMC que utiliza EtOAc para a preparação/cristalização, pois não funcionará como aqui descrito para a água.

 

[OrgUnikum]

Claro, eu estava a ir atrás do primeiro post do tópico que não menciona o álcali. O melhor alcalino seria o carbonato de césio, mas sabe-se que o carbonato de potássio também funciona. Pessoalmente, não utilizaria o MeNH2 em água, embora uma certa quantidade de água não faça mal, mas isso é muito. Eu usaria 1,2 equv. MeNH2.HCl e trietilamina para libertar a metilamina do sal e para eliminar o HBr formado.

Também não tenho a certeza de quão ativo é o composto resultante, tenho a sensação de que a pirovalerona pode ser superior. Qualquer conhecimento genuíno sobre esta questão seria apreciado.

 

[w2x3f5]

porque é que precisa de carbonato de césio? )))))))))
basta ligar o ácido bromídrico para que não reaja com a metilamina...

 

[OrgUnikum]

O césio não é essencial, mas é preferível, ver o artigo em anexo.

 

[w2x3f5]

estamos a falar de aminocetona, na patente apenas amina. Sente a diferença?
a reação está a correr bem de qualquer forma, apenas se pode adicionar álcali para salvar a amina primária. o álcali apenas libertará a amina primária do resto do ácido
sim, esqueceu-se que as amino-cetonas num ambiente fortemente alcalino são propensas à formação de piperazinas, por analogia com a mefedrona.

 

[OrgUnikum]

Substituição de Sn2 numa bromocetona, claro. De que patente está a falar? Não mencionei nenhuma patente.
De qualquer modo, toda a sopa é fortemente alcalina, a substituição não funcionaria com o sal de uma amina. Para a eliminação do HBr formado, pode ser utilizada trietilamina, também para converter MeNH2.HCl na base sem gerar água.

Não tenho conhecimento da formação de piperazina, poderia indicar-me algum sítio onde isto seja mencionado, algumas referências seriam óptimas.

Poder-se-ia considerar a adição de uma pequena quantidade de NaI para catalisar o Sn2 quando se faz isso em solventes próticos ou na presença de água.

Uma questão interessante é, evidentemente, se e se sim, em que quantidade a formação da hidroxiimina está a ocorrer e, se não, um simples aquecimento dos produtos orgânicos num solvente adequado reorganizaria esta imina na aminocetona desejada.

 

[w2x3f5]

por analogia com a reação com a mefedrona, os álcalis catalisam a formação de piperazinas. não há tempo para procurar, uma pesquisa superficial mostra a reação de condensação da alfa-amino-cetona em piperazina numa reação fortemente alcalina (sim, não é bem o que precisa, mas mais ou menos é semelhante).
Sim, é verdade, não é uma patente, não reparei. Em todo o caso, se instalarem a síntese, informem-me sobre os resultados

 

[pachemguy]

Obrigado a todos, vou tentar sintetizar a pirrolidina diretamente a partir da l-prolina e do carbonato de cobre. Tenho este tambor de 55 galões de 40% por aí, um dia ela encontra uma boa utilização

 

[VamonosPest]

É possível utilizar xileno em vez de acetato de etilo?

 

[Undercoverfedboy]

Tenho algumas perguntas sobre este processo. No vídeo, os passos 13 e 15 são omitidos? Adiciona-se hidróxido de sódio à solução e em que quantidade? Tentei efetuar o procedimento ontem à noite e a água caiu para o fundo. Qualquer ajuda seria muito apreciada! Editar: o passo de halogenação é o que está em causa.

 

[fuctupkornfan]

Quão fácil seria isto para um domínio com pouca ou nenhuma formação em química? Além disso, qual seria o orçamento para a aquisição de todo o material?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Se o assunto é sério, então escreva-me a mim ou a outro especialista na área pessoal e dir-lhe-emos tudo. A síntese do a-pvp é uma das mais simples.

 

[fuctupkornfan]

Parece certamente a opção mais económica e, dada a dificuldade em encontrar este produto, pode ser a mais fácil. Talvez seja a mais fácil. Só estou curioso para saber quais são as consequências legais que podem advir do facto de ser para uso pessoal?

 

[airsoft45]

a fase de bromação produz algum bromo real como subproduto?

 

[Shehry]

Olá, respeitados membros, tenho uma pergunta devido aos meus poucos conhecimentos de química. Por favor, consulte a Etapa 2. Aminação, ponto 9, Depois de destilar o acetato de etilo, adiciona-se acetona e depois HCl para cristalizar o sal de pvp.HCl. A minha pergunta é: se houver alguma pirrolidina que não tenha reagido nesta fase, também reagirá com HCl e será convertida num sal solúvel em água como Pirrolidina.HCl. Por conseguinte, será extremamente difícil eliminar este produto químico perigoso e indesejável. Porque não lavar a mistura reacional com água após a mistura completa da pirrolidina e antes da destilação do acetato de etilo para eliminar qualquer pirrolidina que não tenha reagido? Estou certo de que a minha apreensão estará errada, mas como...? por favor, ensinem-me para minha própria satisfação. Desejo boa sorte a todos.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Nesta síntese, assume-se que o resíduo de pirrolidina se volatilizará quando destilado com acetato de etilo. Se não for destilado, pode ser lavado com água.

 

[Ukspice]

PÓ DE MACACO - MDPV

É o mesmo que a-PVP?

Qual é a diferença quando se tenta sintetizar o MDPV?

 

[Ukspice]

Foi-me dito para fazer:
PÓ DE MACACO - MDPHP/MDPV

É o mesmo processo que fazer a-pvp

Mas, em vez disso, utiliza este reagente:
N.º CAS 63740-98-7
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

A QUESTÃO é saber qual o produto químico que é substituído no processo??????

qual delas: Valerofenona (CAS 1009-14-9) ou 2-Bromovalerofenona
é trocado por:
1-(Benzo[d][1,3]dioxol-5-yl)pentan-1-one

Para fazer o pó de macaco ?????

 

[Ukspice]

@William Dampier

Preciso de ajuda com as medições

Em vez de usar :Valerofenona
Vou comprar o líquido: 2-Bromovalerofenona

Se eu quiser usar 1 litro

2-Bromovalerofenona

Qual é a quantidade de reagentes que vou precisar por litro?


-Ácido hidrobromico (HBr) 48%;?

-Peróxido de hidrogénio (H2O2) 35%;?

-Pirrolidina (CAS 123-75-1);????

-Acetato de etilo;???

-Carbonato de sódio (Na2CO3) 20% solução aq;???

-Éter dietílico (Et2O) ????

-EtOH 50 ???

-Ácido dibenzoil-D-tartárico ???

-Diclorometano (CH2Cl2) 830 mL;

-Hexano ????

Ácido clorídrico conc. 35% (HCl);...

AJUDARIA IMENSO SE ME CONSEGUISSEM ARRANJAR MEDIDAS PARA A UTILIZAÇÃO DE 1 LITRO DE 2-BROM. PLEASE?????

Para que eu possa calcular o custo por reação, também é a estimativa de rendimento cerca de 20% de perda
1 litro = 800g de a-pvp?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Escrevi-lhe uma PM.

 

[Taiwan]

Olá, estou com o mesmo problema, podem ajudar-me?

 

[jager_17]

a mesma história, pode ajudar?