Síntese de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de malonato de dietil(fenilacetil)malonato

[btcboss2022]

Fiz este processo com sucesso!
Estamos apenas a tentar resolver um pequeno problema de precipitação de sal na fase de alcalinização.
Estou muito grato a G.Patton por toda a sua ajuda, grande especialista, obrigado novamente.

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[hello999]

Realizar o procedimento oficial CAS 20320-59-6 Após 4 horas de reação a 80°C, parar o aquecimento, depois ajustar o pH alcalino com hidróxido de sódio, até 7, não pode subir, aparece a estratificação, a camada de óleo está no topo, e depois a extração de éter é adicionada, e a estratificação começa, e a camada de éter é extraída, e a camada superior começa, e a destilação à pressão atmosférica a 220° continua a subir, e a temperatura mantém-na a 110°, e é destilado muito líquido, e penso que é éter, e depois começa a aparecer, e este fenómeno no balão Pensei que seria uma destilação a 216° para produzir P2P, mas não há problema Como posso remediar isto

 

[btcboss2022]

Existe um vídeo pormenorizado sobre este processo que parece fácil.

 

[hacke8]

Olá, já resolveste o problema de não conseguires obter o 12 no PH? Também me deparei com o mesmo problema. Por favor, ajude-me. Obrigado.

 

[rothschild33]

Realização do método 20320 -> PAA e fenilacetona,


1. Prepara-se previamente uma solução aquosa de álcali a 50 % para que tenha tempo de arrefecer. Dissolvem-se 115 g de hidróxido de sódio (NaOH) em 115 g de água e arrefece-se até à temperatura ambiente.
2. A solução aquosa de NaOH arrefecida é vertida para um funil de decantação e este funil é colocado num reator.
3. Deita-se 800 g de malonato de dietilo (fenilacetilo) no reator. A reação é realizada à temperatura ambiente, mas pode ser utilizado um arrefecimento forçado durante a hidrólise.
4. Liga-se um agitador e começa-se a adicionar lentamente a solução de NaOH aq. A temperatura da reação tem de ser controlada (a mistura é auto-aquecida). À medida que a solução é adicionada, a cor da mistura reacional (RM) muda e engrossa até se tornar completamente espessa e grumosa. Os grumos são quebrados numa massa homogénea.

Depois de adicionar o NaOH, a mistura torna-se cada vez mais clara e espessa ao longo dos minutos. Depois, a certa altura, a mistura volta a ter a cor de 20320-59-6.

Esta era a cor da mistura após alguns minutos de adição de NaOH

Com o passar do tempo, começou a voltar à cor original:

Depois, manteve-se neste estado:

Alguém sabe o que posso fazer para resolver isto, algum método de tentativa e erro ou de resolução de problemas?
Além disso, o que devo pesquisar, que tipo de reação é esta, para poder aprofundar a condição de reação ideal?

 

[qwe111]

Senhor: Conseguiu obter fenilacetona pura? Há algum passo adicional? As proporções de qualquer adição de solvente foram alteradas?

 

[Junjun888]

Execução Síntese de ácido fenilacético e fenilacetona (P2P) a partir do sal de sódio do ácido fenilacetilmalónico 10. Enquanto a mistura ainda estiver quente, escorrer e deitar fora a camada de água do fundo. As camadas podem ser separadas com uma ampola de decantação. Recolher a camada superior. Porque é que o meu produto não está no topo mas sim no fundo?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

E coloque-o no frigorífico. Não há cristalização como no vídeo.

 

[WillD]

Escreva em DM, eu ajudo-o.

 

[Beginner from China]

Gostaria de perguntar: isto é adequado para principiantes? O que eu chamo de novato é alguém que não entende nada. Dei uma olhada e a data de publicação é recente. Por outras palavras, este é o método mais recente?

 

[cokemuffin]

Na verdade, não, provavelmente deveria aprender química básica antes de tentar qualquer síntese. Pode funcionar sem os conhecimentos, mas se algo correr mal, pode fazer asneira da grossa

 

[Beginner from China]

Obrigado. Atualmente estou a estudar conhecimentos básicos e inglês

 

[WillD]

Síntese muito simples se a qualidade das suas matérias-primas for boa. Pode escrever aos especialistas em DM, nós ajudamo-lo.

 

[Beginner from China]

Obrigado. Por falar nisso. Tenho exatamente uma pergunta. Procurei os ingredientes necessários. Mas os preços variam muito. A minha pergunta é: em circunstâncias normais, de que tipo de matérias-primas precisamos?

 

[G.Patton]

A maior parte dos reagentes deve ser de grau Reagente. Quanto mais puro for o reagente, menos produtos secundários e impurezas haverá no produto final.

 

[Beginner from China]

agradecimentos

 

[qwe111]

Senhor: Quantas horas demora este processo de reação? Dentro de que intervalo deve ser controlada a temperatura? Qual é o valor de pH pretendido para a adição de hidróxido de sódio?

 

[G.Patton]

Olá, a que reação se refere exatamente? Devo adivinhar?

 

[qwe111]

1. Prepara-se antecipadamente uma solução aquosa de álcali a 50% para que tenha tempo de arrefecer. O hidróxido de sódio 115 g (NaOH) é dissolvido em água 115 g e arrefecido até à temperatura ambiente.
2. A solução aquosa de NaOH arrefecida é vertida para um funil de decantação e este funil é colocado num reator.
3. Deita-se 800 g de malonato de dietilo (fenilacetilo) no reator. A reação é realizada à temperatura ambiente, mas pode ser utilizado um arrefecimento forçado durante a hidrólise.
4. Liga-se um agitador e começa-se a adicionar lentamente a solução de NaOH aq. A temperatura da reação tem de ser controlada (a mistura é auto-aquecida). À medida que a solução é adicionada, a cor da mistura reacional (RM) muda e engrossa até se tornar completamente espessa e grumosa. Os grumos são quebrados numa massa homogénea.
5. A RM é transferida do reator para um funil do sistema de filtração a vácuo e filtrada. Obtém-se o sal de sódio do ácido fenilacetilmalónico.

Desculpe, senhor.
Obrigado pela sua resposta.
A minha pergunta é
1: Quantas horas é o tempo mais razoável para adicionar a solução de hidróxido de sódio?
2: Em que intervalo deve ser controlada a temperatura aquando da adição da solução de hidróxido de sódio?
3: Qual é a dosagem aproximada de ácido clorídrico 800g20320-59-6 para ajustar o pH para menos de 3?

Peço desculpa mais uma vez. Como a experiência falhou, senti-me complicado e enviei algumas mensagens de spam. Não voltarei a fazê-lo. Desejo-vos uma boa disposição!

 

[G.Patton]

Depende do tamanho da reação. A ideia principal é que tem de o adicionar tão rapidamente quanto a temperatura possa ser controlada.
50-60*C é o máximo
São necessários cerca de 105 g para que o pH seja neutro e um pouco mais para que o pH seja 3. Pode utilizar o papel indicador de pH durante a reação.

Verifique os seus reagentes antes da síntese. O seu cas 20320-59-6 pode não ser tão bom.

 

[qwe111]

Muito bem, obrigado mais uma vez.
Vou encomendar uma nova cópia dos materiais e fazer a experiência novamente.

 

[G.Patton]

Olá, correto. Acha que ele está a tentar enganá-lo? =)

 

[qwe111]

Não, senhor.

Apenas confio em si.

Acho-o muito conhecedor! Por isso, confio mais em si!

Cometi erros nas minhas experiências anteriores. O meu tempo de mistura é demasiado curto de cada vez. Continuei a adicionar a solução de hidróxido de sódio quando vi que a mistura não se tornava sólida, o que resultou na adição de solução em excesso e obtive o material errado.

Agora estou tão triste! ! !