Tenho várias perguntas que espero que alguém possa me responder.
1. Solvente
É difícil obter benzeno na UE e, depois de discutir essa síntese, decidi usar DCM. A receita original usa 200 ml de benzeno, mas parece que quando o DCM é usado, 500 ml é uma quantidade popular para a mesma quantidade de 2b4mp. Como a quantidade diferente de solvente afeta o processo? Além da melhor estabilidade térmica durante a aminação (mais solvente = mais volume de RM = não aquece tanto em comparação com um volume menor de RM), o uso de mais solvente tem algum outro benefício? E os 500 ml de DCM podem ser reduzidos à metade, ou seja, 250 ml? (Estou ciente do baixo ponto de ebulição do DCM e da necessidade de manter o RM abaixo de 40 °C.)
2. Metilamina (MA)
O cloridrato de MA (MA.HCl) parece ser uma alternativa popular à MA aquosa (transporte, armazenamento e estabilidade mais fáceis). Você pode simplesmente adicionar uma base ao RM junto com 2b4mp e solvente e, em seguida, adicionar MA.HCl diretamente ao RM? Fui aconselhado a usar trietilamina como base, mas o NaOH funcionaria igualmente bem?
3. Acidificação
Esta receita instrui a criar uma mistura de HCl em acetona e adicionar essa mistura ao MR em pequenas porções. Em outros tutoriais, a acetona é adicionada primeiro e, em seguida, o HCl é adicionado gota a gota. Qual é a melhor maneira e por quê?
4. Filtragem
Como esta é a receita mais simples, a filtragem a vácuo usando o funil Schott/Buchner não está disponível. Posso usar filtros de café e filtragem por gravidade?
5. Acetona
Minha acetona é declarada >99,6% pura, o teor de água não é declarado pelo produtor. Minha acetona é considerada seca para essa aplicação?
6. Equipamento de proteção individual
É necessária uma máscara de gás ou é possível evitar isso com boa ventilação ou trabalhando ao ar livre?
7. Gerenciamento de resíduos
Vejo três tipos de resíduos:
- A fração aquosa descartada durante a lavagem de base livre na etapa 2. Isso deve ser apenas água com um pouco de bromo. É seguro descartá-la em um local residencial?
- os solventes (DCM e acetona) separados durante a filtração na etapa 4 e a acetona usada para lavagem. Como descartá-los de forma segura e responsável, evitando a triagem superficial da empresa de tratamento de água?
- Papel indicador usado, papel de filtro usado e material residual semelhante. Presumo que isso possa ser embalado, lacrado e descartado com o lixo doméstico, estou certo?
Obrigado por qualquer orientação que puderem dar. Esta será minha primeira síntese, portanto, estou tentando pensar em tudo com antecedência e talvez eu esteja pensando demais em algumas coisas. Por favor, diga-me se esse é o caso também.