Síntese de fenilnitropropeno em casa: não poderia ser mais fácil
O principal precursor da síntese de anfetamina é o fenilnitropropeno.
O fenilnitropropeno é muito fácil de sintetizar, o que torna esse método de síntese de anfetamina o mais popular entre os químicos.
A síntese exigirá:
- Frasco (garrafa de vidro)
- Condensador de refluxo
- Fogão elétrico (para banho-maria)
As proporções das substâncias são escalonadas em múltiplos, mas recomenda-se não encher o reator com mais de 2/3 de seu volume.
As proporções necessárias para um frasco de 1L são:
- Benzaldeído - 200 ml.
- Nitroetano - 200 ml
- n-Butilamina - 20 ml
- Ácido acético glacial (GAA) - 50 ml
- Álcool isopropílico (IPA)
A reação é sensível à água, portanto, é desejável manter os reagentes o mais seco possível.
Adicione o benzaldeído, o nitroetano, o catalisador e o GAA ao frasco, mexa bem e coloque-o em uma placa de aquecimento. Coloque em fogo baixo e aqueça a 60 ºC enquanto mexe. Você pode usar um banho-maria para o aquecimento. A temperatura no reator pode ser controlada com um termômetro ou pelo toque. O frasco deve estar bem quente ao toque, mas não deve haver queimaduras na mão. O resfriamento não é necessário para essa síntese; basta desligar o aquecimento por um tempo até que a temperatura retorne aos parâmetros desejados (~60ºC). É necessário mexer periodicamente durante a reação, o tempo de síntese é de 3 a 4 horas. Durante a reação, a cor muda de amarelo claro para vermelho escuro e permanece clara. Em seguida, a mistura da reação é resfriada à temperatura ambiente, despejada em um copo ou jarra, diluída com 250 ml de água morna, coberta com uma tampa e colocada no freezer por 2 horas. Quando esfriar, abra a tampa e agite suavemente, permitindo a circulação de ar fresco.
A cristalização ocorre rapidamente. O frasco com cristais é mantido novamente no freezer por pelo menos 15 minutos. Em seguida, é necessário quebrar os cristais e lavá-los com água fria até que os vestígios de vinagre desapareçam (2...3 vezes é o suficiente). Em seguida, enxágue com pequenas quantidades de álcool isopropílico muito frio até que as impurezas sejam removidas. Os cristais resultantes são então secos ao ar por um período mínimo de 10 horas. Armazene o fenilnitropropeno em um recipiente fechado na geladeira ou em local escuro e fresco.
Importante saber!
- A lavagem com álcool isopropílico deve ser realizada na temperatura mais baixa possível. Isso reduzirá as perdas.
- Coloque o álcool isopropílico no freezer por 8 horas antes de usá-lo.
- Enxágue até que o filtrado fique incolor.
- É conveniente usar um pano fino comum como filtro porque os cristais são muito grandes.
- O fenilnitropropeno tem um odor pungente desagradável e é corrosivo para a pele das mãos e do rosto.
- Quanto mais escuro for o fenilnitropropeno, mais impurezas ele contém.
O fenilnitropropeno pode ser recristalizado a partir do álcool isopropílico imediatamente antes de iniciar a reação seguinte.
Para isso, os cristais de fenilnitropropeno são dissolvidos em álcool isopropílico a 30ºC e a solução é levada à supersaturação. Em seguida, congele na temperatura mais baixa possível até que a cristalização seja concluída. Filtrado quando a cristalização estiver concluída.
O fenilnitropropeno seca ao ar, não é higroscópico (não absorve água do ar).
O rendimento médio é de 300 gramas (~70% do rendimento teórico).
Assista ao vídeo tutorial de síntese de fenilnitropropeno para obter uma compreensão completa:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
