Síntese de 2,5-dimetoxibenzaldeído a partir de óleo de anis (pequena escala)

[MadHatter]

Isso
Essa é uma ótima dica! O sulfato de dimetila também é muito, muito desagradável e não é algo que eu gostaria de preparar em meu laboratório doméstico. O oxalato é muito preferível. Doug fez alguns em seu laboratório, veja o link do YouTube.
Mas como é a estequiometria? Qual é a quantidade necessária para substituir o sulfato?

 

[summer_child]

Fórum de discussão Sciencemadness - Metilação sem solvente com dimetiloxalato - Desenvolvido por XMB 1.9.11

Eu estava pensando que também seria possível partir do fenol, formilá-lo usando Reimer-Tiemann e, em seguida, usar a oxidação de persulfato de Elbs para obter 2,5 dihidroxibenzaldeído e, finalmente, metilar com DMO para obter dimetoxibenzaldeído. Não há necessidade de óleo de anis e dicromatos.
Não tenho certeza da ordem em que a formilação e a oxidação teriam maior rendimento ou o contrário. Mas, partindo do fenol até o 2C-B, eu esperaria algo em torno de 2,5% de rendimento.

 

[MadHatter]

Bem, a questão é o OTC, como sempre. O anetol é realmente de venda livre, podendo ser obtido em boas concentrações de fontes on-line ou disponível por meio de métodos de extração relativamente simples do anis. Usei um soxhlet com bons resultados.
No entanto, o dicromato não é realmente de venda livre, mas o fenol também não. No entanto, você PODE encontrar dicromato de potássio em lojas de suprimentos pirotécnicos. Ele é usado em várias composições de estrelas. Mas se o objetivo for a oxidação, ele poderia ser substituído por KMnO4?

 

[summer_child]

O fenol pode ser facilmente produzido a partir do ácido salicílico.

 

[MadHatter]

Sim, mas isso requer temperaturas relativamente altas e é mais uma síntese que precisa ser feita. Além disso, você precisa do ácido salicílico. E sim, você pode extraí-lo de medicamentos para dor ou de produtos para a pele, mas há outra coisa que você precisa fazer...

 

[summer_child]

Tenho um pouco de ácido salicílico em mãos. Talvez eu tente, mas estou muito curioso para saber qual seria o rendimento do dimetoxibenzaldeído.

 

[MadHatter]

Muito empolgante! Eu adoraria ver um artigo sobre isso! Tenho um pouco de fenol por aí (que precisa ser purificado, mas é uma pena que seja um processo malcheiroso...), portanto, se você tiver sucesso, talvez eu tente também.

Aliás, você acha que o dicromato pode ser substituído por permanganato como agente oxidante?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Parece que sim, mas é necessário um sal de amônio quaternário. Não tenho certeza se ele é crucial para a reação.

 

[ASheSChem]

Encontrei isso no ebay, é o mesmo anisaldeído (nessa síntese)?

Anisaldeído
4-Anisaldeído
99% grau alimentício
Sinônimo: p-Anisaldeído, 4-Metoxibenzaldeído, p-Metoxibenzaldeído, Aubépine
Número CAS 123-11-5
Número CE 204-602-6
Número MDL MFCD00003385

 

[MadHatter]

É isso aí. Link? Frete de?

 

[ASheSChem]

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www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Diferentes benzaldeídos
Anisaldeído - 4-metoxibenzaldeído. A partir dele, é possível obter 4-metoxi-anfetamina (PMA)
Para 2c-b, DOB, N-bomes, você precisa de 2,5-dimetoxibenzaldeído

 

[ASheSChem]

Agradecimentos

 

[summer_child]

Sim, é

 

[MadHatter]

Sim, mas para produzir 2,5-dmbenzaldeído por meio da reação que você postou, esse poderia ser o material inicial, não?

 

[ASheSChem]

pense que o especialista tem razão

 

[MadHatter]

Ei, cara, isso vem da Ucrânia. Tem certeza de que vai recebê-lo com a situação atual?

 

[summer_child]

É o mesmo precursor que é produzido pela primeira reação.

 

[MadHatter]

Na verdade, já comprei reagentes desse vendedor. Ele é muito confiável. Mas isso foi antes da guerra. Na verdade, quero comprar dele o anidrido ftálico, que tem um preço muito razoável e é um bom precursor do ácido antranílico. Mas tenho relutado em fazê-lo, porque, bem, você sabe o que. Portanto, se você comprar, por favor, informe! Eu adoraria saber se o pacote chegou.

 

[ASheSChem]

isto ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

se sim... muitas etapas serão puladas ^^