Fornecimento e aplicação de vácuo em um laboratório

G.Patton

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Introdução
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O fornecimento de vácuo geralmente é parte integrante do planejamento de laboratórios em edifícios públicos ou privados. Ele é mais complexo do que outros serviços de tubulação porque os requisitos para a tecnologia de vácuo são diferentes em um laboratório de síntese do que, por exemplo, em um laboratório analítico ou de biologia celular. Esses diferentes requisitos não podem ser atendidos com o mesmo suprimento de vácuo. Para atender à necessidade de fornecimento de vácuo adaptado às aplicações, os requisitos específicos devem ser esclarecidos no início da fase de planejamento. "A ferramenta certa economiza tempo" é um velho ditado dos artesãos que se aplica ao vácuo fornecido a cada laboratório. Seja porque o vácuo é pouco compreendido, porque os sistemas de tubulação parecem muito semelhantes aos gases canalizados, ou porque a prática tradicional ditou um sistema único para todo o edifício, os requisitos exclusivos do fornecimento de vácuo são frequentemente ignorados no processo de planejamento do laboratório. No entanto, para muitas aplicações, o vácuo sob medida é inestimável. O vácuo adequado permite que os químicos alcancem os resultados desejados com mais rapidez, segurança, conveniência e reprodutibilidade. Este tópico pretende ser uma orientação inicial para planejadores de pequenos laboratórios, químicos subterrâneos e fabricantes de medicamentos sobre as considerações importantes no planejamento do fornecimento de vácuo para laboratórios.

Oque é o vácuo?

O vácuo, conforme usado no laboratório, é simplesmente uma pressão abaixo da pressão atmosférica. As qualidades essenciais do vácuo que determinam sua utilidade em qualquer aplicação laboratorial específica são a profundidade do vácuo - o quanto abaixo da pressão atmosférica e a velocidade de bombeamento, ou seja, a rapidez com que o ar, os vapores ou os gases podem ser removidos do recipiente que está sendo evacuado.

Aplicação

Muitos químicos usam o vácuo todos os dias. Mas como eles o utilizam? O vácuo é usado para muitas aplicações padrão na preparação e no processamento de produtos de síntese. Na maioria dos casos, o vácuo não é o foco, mas desempenha um papel de apoio essencial. As aplicações de vácuo de laboratório mais conhecidas são a filtração e a secagem. É claro que você poderia filtrar sem vácuo - como fazer café - deixando a gravidade fazer o trabalho por você. O problema é que, no laboratório, o processo geralmente se mostra muito lento devido ao amplo espectro de solventes e substâncias sólidas. Para acelerar o processo, é criada uma baixa pressão, ou seja, vácuo, em um frasco de filtro (frasco de Büchner) para filtragem por sucção (vácuo).
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Filtragem com o auxílio de uma bomba de vácuo resistente a produtos químicos

Em um processo de secagem, por outro lado, o objetivo é alterar o estado de uma amostra de líquido para gasoso. Poderíamos simplesmente permitir que a secagem ocorresse, da mesma forma que secamos a roupa ao ar livre. Assim como na filtragem, esse processo também levaria muito tempo, portanto, o vácuo também é usado aqui para acelerar o processo com a ajuda de dessecadores a vácuo. O calor poderia ser usado para obter o mesmo efeito, mas ao diminuir o nível de pressão, menos energia térmica é necessária para evaporar os solventes. Assim, o uso do vácuo possibilita a secagem eficiente de materiais de amostra sensíveis ao calor.
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As aplicações de vácuo usadas em laboratórios variam de acordo com a disciplina científica, e as diferentes aplicações têm requisitos de vácuo distintos. A filtragem é um processo usado em quase todos os laboratórios. Os laboratórios sintéticos que produzem algum sólido (metanfetamina, anfetamina, mefedrona, MDMA etc.) geralmente usam vácuo para secagem. Todas essas aplicações exigem vácuo na faixa de "vácuo bruto", entre 1 e 1000 mbar.
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Nos laboratórios de química, várias tecnologias acionadas por vácuo são usadas para a separação evaporativa de misturas de substâncias, como solventes. O exemplo mais conhecido disso é a evaporação rotativa, para a qual o controle preciso e a regulagem da pressão impõem requisitos significativos em relação à tecnologia de bomba e controle na faixa de vácuo bruto. Esse equipamento permite a evaporação rápida de solventes sem aquecimento intenso, além de permitir a recuperação de solventes após a síntese de resíduos.
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Por outro lado, a linha Schlenk e a destilação a vácuo, também comuns em laboratórios de química, exigem vácuo na faixa de vácuo fino. Essa técnica é usada quando o ponto de ebulição do composto desejado é difícil de atingir ou fará com que o composto se decomponha. As pressões reduzidas diminuem o ponto de ebulição dos compostos.
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Bombas

Diafragma
As bombas de diafragma usam um diafragma flexível e um conjunto de válvulas de retenção para produzir pressão de bombeamento e, normalmente, produzem vácuo baixo a médio. Elas são frequentemente resistentes a solventes e vapores levemente corrosivos, o que as torna úteis para evaporadores rotativos, mas sua incapacidade de produzir alto vácuo limita sua utilidade. As bombas de diafragma geralmente não precisam de óleo. Esse tipo de bomba pode produzir vácuo de até 1,5 mbar. A principal desvantagem é o ruído produzido de 50 a 60 dB e a necessidade de manutenção periódica (substituição do óleo e das membranas). As bombas de diafragma custam de ~450 a $500.
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Palhetas rotativas
As bombas de palhetas rotativas também são um tipo comum de bomba de vácuo, com bombas de dois estágios capazes de atingir pressões bem abaixo de 10-6 bar. As bombas de palhetas rotativas usam conjuntos rotativos de palhetas circulares em uma cavidade elíptica para criar pressão de bombeamento e podem atingir vácuo médio a alto. Se a sua bomba exigir trocas de óleo, é provável que seja uma bomba de palhetas rotativas. Embora possam atingir vácuo mais alto do que as bombas de diafragma, elas são facilmente danificadas por solventes ou vapores corrosivos. É necessário tomar medidas para evitar que vapores nocivos cheguem a esse tipo de bomba, como a implementação de uma armadilha fria, pois a contaminação pode reduzir significativamente a eficiência e a vida útil da bomba. Custo aproximado de 150 a 200 dólares.
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Bomba de jato de água
A bomba de jato de água é uma bomba de jato propulsor na qual a água flui por um bocal. Um vácuo se desenvolve como resultado da alta taxa de fluxo. O vácuo final a ser alcançado depende da pressão e da temperatura da água (para água, 3,2 kPa ou 0,46 psi ou 32 mbar a 25 °C ou 77 °F). Se não considerarmos a fonte do fluido de trabalho, os ejetores de vácuo podem ser significativamente mais compactos do que uma bomba de vácuo autoalimentada com a mesma capacidade. Custo aproximado de aproximadamente 25 a 30 dólares. Quanto menor a pressão de entrada, mais a capacidade de sucção diminui. As bombas de jato de água se destacam por seus custos de aquisição muito baixos e pela resistência à corrosão. No entanto, elas são estacionárias. Para usá-las, as conexões de água e esgoto devem ser montadas em mesas de laboratório e em capelas de exaustão. Devido ao consumo típico de água de várias centenas de litros por hora - cem mil litros por ano, mesmo com uso moderado - as bombas de jato de água geram altos custos operacionais para água doce e águas residuais. Outra desvantagem é o alto nível de ruído e a baixa compatibilidade ambiental, uma vez que todas as substâncias e vapores de solventes bombeados das aplicações vão para as águas residuais.
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Seleção da bomba de vácuo

No laboratório químico subterrâneo, o vácuo está entre os equipamentos básicos das estações de trabalho do laboratório. Consequentemente, o fornecimento de vácuo já é parte integrante do planejamento de novos laboratórios, pois é necessário para muitas aplicações - seja evaporação, destilação, secagem ou simplesmente aspiração ou filtragem. Essas aplicações de vácuo bruto são melhor atendidas por bombas de diafragma químicas.

Segurança

Deve-se tomar cuidado para evitar a liberação de vapores nocivos na atmosfera do laboratório. A exaustão da bomba deve ser ventilada para um exaustor ou equipada com um purificador ou filtro apropriado. Quando quebrada, a vidraria evacuada se estilhaça e implode violentamente, lançando fragmentos em alta velocidade. Inspecione sua vidraria quanto a rachaduras e falhas antes de aplicar o vácuo.
 
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Oi Patton, outra explicação excelente e abrangente. Obrigado, Patton
 

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Tenho uma bomba de óleo e a principal preocupação é a armadilha fria, para que não entrem vapores na bomba. O que você recomenda para um laboratório de pequena e média escala? Os preços variam muito e não tenho certeza do que seria suficiente. Eu estava até pensando que a solução mais barata seria instalar um condensador como uma armadilha fria. O ar fluiria por onde normalmente flui a água de resfriamento e eu faria circular água gelada no meio, mas isso provavelmente não funcionaria.
 

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Além disso, como configurar algum tipo de regulador para tornar o vácuo constante? Se eu mantiver a bomba ligada o tempo todo, o vácuo será excessivo e a máquina não conseguirá funcionar; se eu a desligar, o vácuo cairá. Eu estava pensando que algum tipo de medidor poderia ligar e desligar a bomba em uma faixa de vácuo ideal para essa finalidade. Desculpe se minhas perguntas são estúpidas novamente.
 

G.Patton

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Olá, obrigado pelo feedback! Recomendo usar o terceiro coletor (com a torneira inferior na foto abaixo). Usei esse com bomba de vácuo de óleo.
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Ao preparar o refrigerante dentro do dewar, adicione o gelo seco ou outro agente de resfriamento, como gelo salgado, lentamente à parte líquida; isso evitará a formação de espuma. Os refrigerantes de gelo seco devem estar sempre abertos para a atmosfera, pois um sistema fechado causará um perigoso acúmulo de pressão. Abaixe cuidadosamente o coletor no dewar. Se o vácuo for operado por longos períodos (mais de 30 minutos), talvez seja necessário adicionar mais gelo seco continuamente. Verifique o coletor com frequência para garantir que o líquido coletado não congele e cause o bloqueio do coletor. Se isso ocorrer, talvez seja necessário trocar o líquido de arrefecimento por um banho de temperatura mais alta (por exemplo, banho de gelo e sal). Quando terminar, remova o coletor do dewar, desligue o vácuo e ventile lentamente.
 
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Conheço um sistema, mas não consigo encontrá-lo no momento. Dê-me mais tempo. Eu o encontrarei.
 
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Muito obrigado, Patton, qual é o tamanho da armadilha fria que devo procurar? Outra pergunta (talvez muito nula) é se devo usar algum tipo de regulador de vácuo para manter o vácuo em uma determinada faixa? As instruções da bomba dizem que não devo operá-la por mais de 30 minutos de cada vez e também estou preocupado com o fato de o vácuo ser muito profundo, levando a um borbulhamento excessivo que poderia criar água presa no destilado (é assim que imagino - talvez infundado). Há algum vídeo que você recomendaria que eu assistisse para ver como isso é feito na prática com uma bomba de palhetas rotativas e uma armadilha fria? Até agora, tenho sido muito cauteloso, apenas criando vácuo nas câmaras e usando isso para a destilação, mas sei que isso não é nem de longe ideal e nem tão eficiente.
 

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O tamanho da armadilha fria também é uma questão importante, pois os preços variam muito.
 

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Isso seria ótimo. Acho que devem ser feitas algumas modificações.
 

G.Patton

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Você pode usar o tamanho padrão para a máquina rotavap. No caso de um grande volume de frasco de solvente para evaporação, você pode usar duas armadilhas sequencialmente. Isso depende do volume.
 
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É verdade que, sem esse regulador, é mais difícil usar o vácuo ao lidar com substâncias altamente voláteis (como a acetona)? Achei muito mais fácil destilar acetona sem vácuo usando pedras de ebulição, que é suave e rápido de qualquer maneira, enquanto que com o vácuo ligado, a temperatura estava flutuando, com grandes bolhas, muito vácuo etc. A Equlibrar é uma ótima empresa, a propósito, eles parecem ter um regulador para o usuário único/pequeno também, vou solicitar uma cotação se é acessível ou não? Interpretei corretamente sua postagem, dizendo que você recomenda mais ou menos a bomba de diafragma para o usuário comum? Ela parece ser muito menos incômoda do que qualquer outra coisa.
 

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Desculpe se isso é muito básico, mas como faço para obter gelo seco e como posso mantê-lo em uma temperatura tão baixa?
 

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Sim, você está certo
Você tem que comprar, não pode ser produzido em casa, e manter em um recipiente Dewar
 

Jack

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É aceitável que o diâmetro interno da tubulação da bomba de vácuo para o aparelho de destilação seja de 6 mm? 15 mícrons de vácuo final 45L/min.
 

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15 mícrons é um vácuo extremamente profundo. Você não precisa de um vácuo tão forte para a destilação.
Acho que sim, tenha cuidado com vácuo tão profundo.

P.S. Responda-me com a função "Responder", eu verei a nota.
 
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esse tipo de bomba é aceitável?
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para quê?
 

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para filtragem a vácuo com um filtro buchner
 
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