P2P para (d)-fenil-2-propanol é possível?

[Acab1312]

Olá, vi uma síntese de P2NP que produz principalmente o isômero d. Não seria então durante a conversão para P2P para assumir o controle do produto D?

 

[OrgUnikum]

Essa é interessante, eu não sabia disso, legal! É claro que não é o P2NP que é fabricado, mas ele tem um grupo de álcool adicionado no primeiro carbono, é o precursor direto da norfedrina, assim como o P2NP é o precursor direto da anfetamina.

Isso significa que você precisa de algumas armas mais pesadas do que NaBH4/CuSO4 para obter d-anfetamina, é claro que RP/H3PO3/H3PO2 + I ou o Birch farão o truque, alguns outros métodos vêm à mente.

Mas não tenho a menor ideia de por que a condensação de benzaldeído com nitroetano com trietilamina como catalisador resulta no nitroálcool e não no composto somente nitro, como conhecido. E também por que ele é seletivo não apenas para a configuração cis ou trans, o que também é uma surpresa. Estranho.

 

[K-Cyanide]

O tópico também é de grande interesse para mim, embora de um ponto de vista diferente. A resolução da base livre de metanfetamina racêmica pode ser feita sem solvente por meio do meu composto favorito (risos):
Ácido O,O`(+)-dibenzoil-d-tartárico em bons rendimentos. (80-85% ).

No entanto, gostaria de perguntar se alguém tem experiência com o chamado processo RRR. RRR significa resolução-racemização-reciclagem, para re-racemizar o isômero l indesejado de volta a uma mistura racêmica 50:50. Isso é realizado usando uma pequena quantidade de um iniciador radical, como o AIBN, e uma fonte de radicais tiílicos (ou seja, tioglicolato de metila). Dessa forma, é possível aumentar os rendimentos de 50% teóricos para mais de 90%, executando o processo várias vezes. Não consegui encontrar nenhum procedimento razoável escrito até o momento.

 

[花谢花开]

Qual ácido dibenzoiltartárico você usa para dividir o cas? É a parte líquida ou a parte cristalina? Você pode explicar isso em detalhes? Eu concordo com esse método. Acho que é melhor do que o ácido tartárico. Obrigado.

 

[OrgUnikum]

Isso é o que você precisa saber....

Resolução óptica da N-metilanfetamina via formação de sal diastereoisomérico com ácido 2R,3R-O,O'-Di-p-toluoyltartárico
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI E ELEMÉR FOGASSY
Department of Organic Chemical Technology, Technical University of Budapest, Budapest, Hungary
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Resolução em holandês e muitas outras coisas relacionadas a tudo isso bem explicado:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Resoluções de Racematos por Cristalização
Aditivos e atrito
Proposta

 

[Acab1312]

Talvez isso o ajude, mas ainda não o testei pessoalmente. Posso procurar em minhas pastas e talvez ainda encontre o PDF original

Procedimento geral para os experimentos de racemização. A
solução 0,06 M de amina (100 mg) e tiol (1,2 ou 0,2 equiv)
em benzeno foi refluxada por 2 h (condição estequiométrica) ou 7
h (condição catalítica) na presença de AIBN (uma quantidade total de
quantidade total de 20 mol % de AIBN foi dividida em três porções iguais
porções iguais (quando o tempo de reação > 2 h) que foram adicionadas sucessivamente a cada 2 h). Após a concentração, o resíduo foi diluído
com HCl (1 M), e a solução foi lavada com Et2O. A fase aquosa
A fase aquosa foi basificada com carbonato de sódio saturado
e extraída com Et2O. A amina pura foi isolada após
secagem em MgSO4 e concentração

 

[Sciencenutz]

Tenho acesso ao aibn e ao thiol, mas gostaria de receber ajuda com as proporções adequadas convertidas para, digamos, por kg de L-meth freebase? Publicarei meus resultados

 

[Sciencenutz]

Alguma atualização sobre isso?

 

[K-Cyanide]

Acho que vou me juntar à jovem equipe de pesquisa e também farei alguns experimentos. .
Para começar, preciso adquirir os compostos metil-tioglicolato e o composto engraçado AIBN. Sempre consulto as grandes empresas de química para ter uma estimativa dos custos. (dividindo seu preço por 5 grão). Qualquer dica de fornecedor confiável será bem-vinda.

Com relação ao solvente, notei que na Sigma-Aldrich e em vários outros sites, eles vendem soluções 0,2M em tolueno, portanto, de fato, o tolueno parece ser uma escolha adequada.

 

[btcboss2022]

Tenho fornecedor de AIBN e tiol, se necessário.

 

[Acab1312]

Olá, qual seria o preço com o seu fornecedor? Quando se trata de experimentos, também concordo.

 

[btcboss2022]

A última vez que perguntei, o valor não era alto, estava em torno de 500 euros, incluindo o frete.

 

[K-Cyanide]

Ok, parece razoável, qual é o motivo, 1 kg eu acho. E quanto ao prazo de entrega, a partir do momento em que o pagamento é recebido pelo fornecedor?

 

[btcboss2022]

1 kg cada 15 dias de entrega.

 

[K-Cyanide]

Última pergunta: eles aceitam criptomoedas? Se não aceitarem, isso não seria um problema, pelo menos para mim.

 

[btcboss2022]

Sim, é verdade.

 

[K-Cyanide]

perfeito, então forneça-nos os dados de contato. Aqui ou, se a privacidade for uma preocupação, por PM. Muito obrigado.

 

[btcboss2022]

Deixe-me perguntar como eles preferem fazer isso.

 

[btcboss2022]

Conversarei com meu fornecedor hoje e ele me disse que não tem tempo suficiente para gerenciar as negociações do fórum e me pediu para atuar como intermediário, então... diga-me sua opinião sobre isso.
Pensei na opção de anunciar seus principais produtos aqui e eu gerenciaria o negócio diretamente com uma pequena comissão no preço, obviamente ;-)

 

[K-Cyanide]

O processo é basicamente bom, incluindo uma comissão para você. A questão mais importante aqui é como os dados confidenciais são tratados. Você enviaria os pacotes para o cliente final ou para o fornecedor diretamente da China?

 

[btcboss2022]

Foi enviado pelo fornecedor, não por mim.

 

[K-Cyanide]

Ok, então me diga se eles concordam. Outra pergunta fora do tópico: Você usa um aquecedor/resfriador para seu reator ou apenas uma unidade de aquecimento? E qual líquido de arrefecimento/transferência de calor você está usando?

 

[btcboss2022]

Tenho uma unidade de aquecimento/resfriamento e um óleo de banho é usado como líquido de transferência.
Se eles estão de acordo, o que você quer dizer?
Obrigado.

 

[K-Cyanide]

Bem, então sugiro que você receba os pedidos das pessoas que querem esses reagentes (inclusive eu) e depois faça o pedido ao seu fornecedor.

 

[btcboss2022]

Sim, foi isso que me disseram.