Preciso de ajuda para converter 5449-12-7 e 20320-59-6

btcboss2022

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Tive sucesso com o 20320-59-6 na forma líquida, mas ainda não com o 5449-12-7 em pó, mas com certeza vou obtê-lo ;-) estou fazendo alguns testes agora.
 

btcboss2022

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Olá, testei várias maneiras e o melhor rendimento com HCL é:

BMK em pó 1 kg: H2O 1 litro: HCL 3 litros

É melhor dissolver o pó mexendo na H2O quente e depois adicionar o HCL

Refluxo a 90C por pelo menos 5 horas.

Testarei o método fosfórico em breve e o atualizarei.
 

kwisspeed de Kelog's

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Olá,
qual a concentração percentual de hcl?
Obrigado
 

Saul

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Olá, meu amigo,
É possível que você crie um novo tópico final para sua conversão 5449-12-7
porque há tantas informações erradas em 25 tópicos diferentes

é realmente uma merda não podermos editar tópicos aqui sobre freios ruins
isso não faz sentido algum.
poderia ser tão fácil e claro se você pudesse mudar o texto depois de uma síntese melhorada.
Por causa disso, é quase impossível encontrar as informações corretas na primeira vez. 25 tópicos de 5449-12-7

Também me atrevo a dizer que é muito perigoso não poder editar. Na química, melhorias são encontradas todos os dias.
A substituição de produtos químicos pesados por outros menos nocivos me parece um progresso.
mas aqui no breaking bad as informações erradas e prejudiciais ficam on-line para sempre
porque a publicação original não pode ser editada após uma nova síntese muito melhor
 

Gale

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Há um motivo pelo qual eles bloqueiam sua capacidade de edição.

Muitos outros sites fazem a mesma coisa, uma vez que a postagem se torna propriedade do fórum, o que é útil quando as pessoas excluem informações.
 

Saul

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qual é o pH do seu leite?

se você seguir minhas instruções passo a passo, não terá leite
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/post-13418
----------------------------------------------------------------------------------------------------
Esta é a preparação da fenilacetona P2P CAS 103-79-7 feita com o ácido glicídico BMK (sal de sódio) CAS 5449-12-7 com o ingrediente principal ácido sulfônico, cuja força é de 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
Vamos preparar 1 kg de BMK
Pegue um balão de pescoço duplo de 5 litros
adicione 500 ml de água fervente e comece com o misturador.
Agora, muito lentamente, adicione 1 kg de sal BMK (30 minutos).
em seguida, adicione 1 litro de ácido sulfônico.
e aqueça o conteúdo do frasco até a temperatura máxima, mais ou menos 130°C. Use um misturador potente.
Agora conecte o refluxo
Deixe ferver em refluxo por 4 horas.
Pegue a camada superior e despeje-a em um copo medidor.
Deixe a camada inferior esfriar e guarde-a para a próxima vez. (não temos resíduos químicos para esse método de preparação)

agora ferva 1 litro de água e adicione-o ao copo medidor. use um mixer manual para misturar tudo.
Depois de misturar por alguns minutos, deixe o copo de medição esfriar até a temperatura ambiente.
remova a camada branca superior (que é água e resíduos que não precisamos)
a camada inferior é P2P purificada e pronta para uso.

ps: nessa preparação, não precisamos nos preocupar com a água restante em nosso P2P porque a água pesa menos que o P2P

ps2: se você mantiver essas proporções, o P2P terá um valor de pH de 4.
Se você usar mais ácido sulfônico, o valor de pH cairá para 1. Portanto, não é necessário usar muito ácido sulfônico.
 

Never to sleep

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Qual "ácido sulfônico" você usou?

Os ácidos sulfônicos são uma classe de compostos orgânicos que contêm um grupo ácido sulfônico (-SO3H) ligado a um carbono. Você sulfona um composto aromático para formar uma molécula que contém o grupo funcional do ácido sulfônico. Mas, até onde eu sei, não existe algo como "ácido sulfônico".

Qual composto aromático você sulfonou?

Você pode fornecer um número CAS do que está falando? Sua rota parece muito interessante, mas depende do composto aromático de origem devido ao preço.

Ou você quis dizer ácido sulfúrico (H2SO4)?
 

Bartholomeus

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Para quem você disse isso? E o que seu comentário significa? Não estou entendendo, por favor, explique
 

UWe9o12jkied91d

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É apenas uma piada, desculpem os moderadores se estiver fora de lugar. Eu estava apenas tirando sarro do Saul, que acha que as pessoas incentivam o uso de HCl por motivos nefastos ou conspiratórios.
 

Bartholomeus

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qual é o problema de os rendimentos do 5449 serem tão baixos?
o máximo que consigo é 47,5% de rendimento com ácido fosfórico 75% ou 35% com hcl 36%
o ácido fosfórico precisa ser 85% para obter um rendimento na faixa de 60-70%?
ou por que a proporção: 1kg de bmk: 1,5L de ácido fosfórico: 0,5L de água dá apenas 47,5% de rendimento, no máximo?
Alguém de vocês já teve essa experiência?
o pó de bmk poderia ser de baixa qualidade ou ter algo misturado para não dar tanto rendimento?

pessoas com experiência ajudam @btcboss2022 @G.Patton @sponsor
 

btcboss2022

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Obviamente, não podemos saber se o seu 5449 está misturado ou se é de boa qualidade ou não ;-)
No meu caso, sempre usei fosfórico a 85% 1:1,2:0,5 em pó, ácido e água
Você pode tentar fazer o processo sem H2O. Aqueça o ácido em torno de 60C e adicione o pó em partes, mexendo sempre; depois de adicionar tudo, reflua por 5 horas a 140C com agitação lenta.
 

G.Patton

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Concordo com @btcboss2022. Primeiro, é preciso verificar o mp do glicidato BMK. Como você calculou o rendimento da reação?
 

Bartholomeus

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@G.Patton e @btcboss2022, obrigado pelas respostas, é estranho porque o fornecedor diz que é 100% 5449
Não testei o ponto de fusão do meu glicidato de bmk, calculei o rendimento da reação com base na proporção: se de 200 g de pó saem 90 ml, isso significa 45% de rendimento.
mas provavelmente o cálculo está errado porque não usei moles de reagentes
Esse pó poderia ser o malonato de dietilfenilacetila? e é por isso que os rendimentos são tão pequenos? ou o malonato de dietilfenilacetila só estava disponível na forma oleosa?
 

btcboss2022

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O 20320 também tem a forma de pó, mas não acho que esse método funcione, pois são produtos diferentes.
 

G.Patton

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Leia este manual para contar o rendimento corretamente. Moles, gramas, litros e cálculos químicos
Você teve de obter 132,7 ml de P2P a partir de 200g de 5449-12-7. Você obteve 67,8% de rendimento. Você sente diferença em relação aos seus 45%?

Você pode verificar o ponto de fusão do seu precursor 5449-12-7. Se o ponto de fusão for diferente em mais de ~5 graus C, seu produto está poluído. Não creio que haja esse problema.
 

Bartholomeus

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@G.Patton, obrigado novamente pelas respostas, mas acho que você calculou errado. O melhor rendimento que obtive foi 95 ml de óleo amarelo (p2p) a partir de 200 g de pó, então quanto é esse rendimento? não 67,8%, eu acho.... é muito menos ou? eu simplesmente não entendo como calcular esse rendimento e li o tópico sobre moles, gramas, litros e cálculos químicos que você postou aqui
 

G.Patton

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Leia novamente minha postagem sobre cálculo, há o parágrafo How to calculate yield (Como calcular o rendimento). Se não estiver entendendo, pergunte lá.
>O melhor rendimento que obtive foi 95 ml de óleo amarelo (p2p) a partir de 200 g de pó, então quanto é esse rendimento? não 67,8%, eu acho
Você está pensando errado.

200 g de glicidato é aproximadamente 1 mol (0,999167479). De acordo com o equilíbrio da reação, você precisa obter 1 mol de P2P. 0,9991674 mol de P2P é =0,999167x134,18g/mole=134,07 g. O volume de 134,07g de P2P é 134,068g÷1,01g/ml=132,74 ml. Você tem 95 ml. O rendimento é = (90 ml*100)/132,74 ml = 67,8%.
 

Bartholomeus

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@G.Patton, minhas sinceras desculpas e obrigado pelo esclarecimento do cálculo. 67,8% é um rendimento muito bom para essa conversão, o que você acha?
 
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