Cristalização da base livre de MDMA "MY"

[btcboss2022]

É claro que você pode misturar a base livre com o solvente antes de adicionar a HCL, mas depois precisará de mais tempo para colocar a mistura a 130 °C, pois o solvente será evaporado. Com a HCL no freezer, a base livre também estará fria e evitar altas temperaturas durante a adição não será um problema ;-)

 

[Hank Schrader]

Você sabia que o MDMA não pode ser aquecido com ácidos a altas temperaturas? O produto se decompõe e deixa de ser MDMA puro.

 

[bblanco]

Veja alguém explicando um método muito interessante, que poderia mudar sua vida de muitas maneiras positivas e, em vez disso, se tornar um químico viciado em literatura que só sabe reclamar só por reclamar e espera receber crédito de imaginário ou algo assim, não sei.
Ainda mais irritante é o fato de que todos esses comentários maldosos acabam com toda a estrutura do método de explicação e dos comentários interessantes, de modo que você acaba ficando confuso, pois no primeiro eu tenho que preencher todos eles e remover o ruído da linha.

Essa pessoa está oferecendo um produto limpo e lhe dá uma receita clara Muitas pessoas não estão dispostas a dar de graça ou nem mesmo se conhecem. Há pessoas.... Eu sei...

a propósito, não estou falando pessoalmente com alguém, mas em geral

 

[Davidrobinson]

Deve estar tudo bem, pois você o desfez em acetona. Mais ácido apenas gera mais impurezas.
Você obteve cristais grandes ao despejar a base livre acidificada quente em acetona fria?

 

[btcboss2022]

Quando fiz isso no passado a 120C, sim, obtive cristais grandes, agora a 130C obtive um pó brilhante

Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

É chamado de "cristalização de soluções supersaturadas". Há três parâmetros principais relacionados à taxa de supersaturação:
- tamanho dos cristais
- velocidade de crescimento dos cristais
- nucleação de grãos de cristal

Quando se atinge um certo ponto de supersaturação, a nucleação cresce rapidamente, e os cristais simplesmente "não têm a oportunidade" de crescer. Portanto, trata-se de um pó.

Você pode ver o gráfico comum que descreve essa relação.

 

[btcboss2022]

Tenho recuperado a freebase da acetona "suja" e recuperado a acetona também.
Obtive 1 L de freebase a partir de cerca de 40 L de acetona suja, o que é muito produto, portanto é importante fazer isso para aumentar o rendimento.

Meu método para isso:

Evaporar a acetona a vácuo em um rotavap até que não haja mais acetona no condensador.

A mistura resultante na esfera é retirada e medida em volume.

Adicione o mesmo volume de água, misture e adicione o mesmo volume de solvente e misture tudo.

Adicione porções de HCL 37% até o pH 2.

Separe as camadas, a camada de solvente pode ser descartada ou mantida para recuperar o solvente.

Adicione uma solução de NaOH+água em porções à fase orgânica até o pH 12.

Separe as camadas, retiramos e mantemos a camada inferior e extraímos a camada superior com solvente.

Adicione essa camada de solvente à camada inferior, mantenha-a antes, seque-a, filtre-a e evapore o solvente para obter toda a base livre restante na acetona de lavagem.

;-)

 

[btcboss2022]

Outro ponto importante é uma técnica básica bem conhecida que consiste em reduzir a temperatura o mais lentamente possível. Teoricamente, o melhor tempo é de 1ºC a cada 30 minutos. Sinceramente, nunca fiz esse tempo e acho que nunca o farei hahah, pode ser um pesadelo ;-) Em pequena escala, pode ser feito com uma placa de aquecimento programável.

 

[Mr Good Cat]

Li ontem um pouco da teoria da cristalização de soluções supersaturadas. Encontrei até mesmo um método de aquecimento lento da temperatura inicial até a desejável, quando a temperatura é aumentada gradualmente em 3ºC por 1 hora. Isso pode ser realmente um pesadelo.
Você já tentou fazer isso?

 

[Mr Good Cat]

Tentei repetir esse procedimento com redução de temperatura lenta. E tenho 100% de certeza: a placa de aquecimento não funciona.
Veja, há uma superfície quente da placa na parte inferior e ar frio na parte superior. Isso significa que a nucleação não começa na parte inferior - a parte inferior é mais quente, portanto, sem chance.
Como resultado, uma fina camada de cristal é formada rapidamente na parte superior e retém a água dentro da solução. A água não evapora mais.
Você pode reduzir a temperatura da placa de aquecimento para RT, mas isso não ajudará. O gel interno está bloqueado. A cristalização foi interrompida.
Então, se finalmente a camada de cristal na parte superior for quebrada, ela cairá e a cristalização será rápida e imediata. Isso significa que você não obterá cristais grandes.
Tentei cobrir o cristalizador com uma espécie de tampa para reduzir o acesso de ar e manter a camada superior mais quente, mas isso não ajudou.

Acho que, para obter cristais grandes, você precisa gerenciar o processo de cristalização de alguma forma, para iniciar a nucleação na parte inferior. E, para isso, você precisa de um tipo de caixa de secagem com T ajustável e a fonte de aquecimento DEVE ESTAR NA PARTE SUPERIOR!!!

Nesse caso, há uma chance de a nucleação começar na parte inferior.

Acho que um forno de cozinha poderia ser bom se a temperatura fosse ajustável com precisão. Mas eu não tenho um desses.

 

[Mr Good Cat]

Essa é a parte intermediária do processo. Mais tarde, toda a camada aquosa no fundo se transforma em uma espécie de "mingau". Perda de tempo. Além disso, uma exposição tão longa em alta temperatura evapora algumas coisas. Perdi cerca de 20 g de 250 g de pó puro.

Tenho algumas outras ideias. Tentarei quando tiver inspiração.

 

[btcboss2022]

Eu responderei amanhã com os detalhes do que fazer, mas o método funciona corretamente, de qualquer forma, se você quiser encontrar inspiração, tudo bem, será interessante melhorar.
Hoje estou muito cansado, desculpe.

 

[btcboss2022]

Essa dica é depois de chegar a 108C durante a agitação.

 

[btcboss2022]

Agora estou totalmente focado na produção de MDMA e vi que, no caso do MDMA, você obtém fragmentos mais bonitos quando uma porção muito pequena de água permanece durante o processo de cristalização, portanto, é melhor deixar a temperatura de aquecimento em 108C, possivelmente menos.
Outro ponto a ser atualizado é o tempo de cristalização em acetona. Fiz testes diferentes e, quando a acetona chega novamente a -2C -5C, não são gerados mais cristais, portanto o tempo de espera pode ser reduzido até esse momento.
Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

Pelo que entendi de sua descrição, evaporamos o excesso de água até obtermos uma solução saturada de MDMA em água a uma temperatura de 108ºC.
A velocidade/intensidade do aquecimento (evaporação) faz alguma diferença?
E outra pergunta: qual é o volume aproximado dessa solução saturada pronta para cristalização se estivermos trabalhando com 100 g de MDMA HCL?

 

[btcboss2022]

A solução para 100gr, nesse caso, é 750ML.
A intensidade do aquecimento pode afetar o produto. Recomendo o aquecimento médio.
Obrigado.

 

[Mr Good Cat]

Na verdade, eu estava perguntando sobre o volume final.
Para começar, temos 100 g de MDMA HCL (o que equivale a aproximadamente 120 ml) + 630 ml de água.
Então, qual é o volume final quando atingimos o ponto 108C?

 

[mocnykutas]

Isso é o que eu recebo

 

[btcboss2022]

Da minha solução? acho que não, você não pediu nada de mim 100%. E o material da foto que parece ter acabado de sair da acetona ainda precisa ser recristalizado.

 

[btcboss2022]

Não sei exatamente, nunca verifico o volume nesse momento, apenas a temperatura, mas acho que está em torno de 120/150 ml.
A temperatura de 108-109 está ok.

 

[mocnykutas]

O cristal foi feito com água, 1g em 0,7 ml e calor, e só preciso lavá-lo com acetona, secá-lo e finalizá-lo.

 

[btcboss2022]

Meu método não é apenas aquecê-lo com água, mas tem etapas anteriores importantes e as quantidades não são as mesmas que você usou.

 

[Mr Good Cat]

Acabei de terminar o aquecimento. O volume total a 108C é de cerca de 140-150 ml, o que se encaixa na lei de Raoult.
Volume de água - V
K = 0,52 (para a água)
dT = 8 (aumento da temperatura)
M = 193,25 massa molar de MDMA HCL
m = 100 massa de HDMA HCL

V = m x K x 1000 / ( M x dT ) = 100 x 0,52 x 1000 / 193,25 x 8 = 33,6
então o volume do MDMA HCL em si é de cerca de 110-120 ml.

Para mim, foram necessárias cerca de 2,5 horas para evaporar todo o excesso de água (dos 750 ml iniciais da solução) em uma intensidade de aquecimento média. Isso não é muito lento?

 

[kharpa177]

você aqueceu sua base livre acidificada com água destilada e obteve esses cristais? você poderia me explicar melhor?

 

[kharpa177]

Você poderia me dizer como cristalizou sua base livre? teve que aquecer sua base livre?

 

[mocnykutas]

Sua forma de água

 

[btcboss2022]

Que quantidade de produto você está usando? Parece que são cristais pequenos.

 

[mocnykutas]

800g

 

[Davidrobinson]

Você usou 1g para 0,7ml de água?
Quanto do seu produto ainda estava dissolvido na água após 48 horas e 30 minutos no freezer?
E quanto tempo levou para secar os cristais e como você os secou?

 

[tweaker2]

esse método não foi mencionado neste tópico, então eu o adiciono aqui porque muitos estão querendo fazer aquelas grandes "pedras de champanhe", então basta colocar o pó de mdma hcl na panela e aquecer até derreter (140-150) e depois deixar esfriar e solidificar, e assim quebrar em pedras menores, se quiser