Síntese de LSD a partir do ácido lisérgico via PyBOP

Nicoino

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A forma hidratada de AL funcionará da mesma forma ou precisa ser seca?
 

psy

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Ele precisa ser seco. No entanto, secar o LA é muito fácil. Basta calor e um vácuo forte.
 

Nicoino

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Relato que a condição anidra não é necessária
 

Molecula25

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Olá pessoal, alguém sabe sobre a hidrólise da ergotamina com ditionito de sódio e KOH?
Ci4CKfQpFG
 

psy

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Por que você usaria ditionito? Você está tentando hidrolisá-lo, não reduzi-lo. Você tem duas ligações duplas que certamente poderiam ser reduzidas, e como é possível obter um pH de 5 com KOH?
 

Nicoino

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Alguns mg de ditionito são usados em algumas patentes como antioxidante.
 

The Alchemist

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Esse tópico parece ser muito subestimado. Ele parece totalmente revolucionário em comparação com a forma como aprendi a produzi-lo.

Li uma conversa em que alguém sugeriu que o éster metílico poderia se racemizar durante a hidrólise. Isso é uma preocupação com o isômero d totalmente puro? Percebi que o TLC não está incluído no trabalho.

O rotovap é realmente opcional? Esse método deve estar se aproximando da síntese de banheira sem ele. Sem aquecimento? Isso parece mais simples do que a mdma ou a anfetamina.

O que estou perdendo aqui? Trabalhamos sob luz amarela ou vermelha? Quais são as principais complicações? O produto final produz isóis?
 

Nicoino

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Obter um LA razoavelmente puro é muito difícil, pois quase todas as hidrólises levam a um produto marrom/preto que precisa ser purificado.
Mesmo com o AL de boa qualidade, a mistura da reação de acoplamento fica marrom-escura e o trabalho não é tão simples quanto se diz (talvez se você começar com precursores 100% puros, solventes desgaseificados e equipamento profissional, você tenha uma pequena chance de isso não acontecer, mas para o químico caseiro, a solução escura é esperada).
A purificação do produto não é brincadeira se você não tiver acesso à cromatografia em coluna ou se não quiser remover litros de solvente sob vácuo.
 

PlanckB1

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Essa também foi a minha experiência: recristalizações repetidas do ácido lisérgico a partir da hidrólise resultaram em um pó que se torna marrom mais claro a cada vez, mas ainda não tão claro/puro quanto o esperado. Você recomenda a cromatografia em coluna do LA ou apenas a cromatografia em coluna do LSD de base livre final?
 

Nicoino

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Não acho que valha a pena no LA, provavelmente com um bom trabalho e experimentos suficientes, não é necessário nem mesmo no produto final.
Os grandes químicos de ácido, como Pichard, costumavam sintetizar quilos por mês, e eu realmente duvido que eles conseguissem cromatografar essa quantidade de produto, o que é quase impossível em uma fábrica.
 

dd^YrVmgVfy#8nL4GN^J

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@G.Patton @William Dampier, o hidróxido de sódio ou o hidróxido de potássio podem ser usados no lugar do hidróxido de amônio?

O hidróxido de amônio é usado para atingir determinado PH ou ele doa um íon?

Algum fornecedor oferece: "hidróxido de amônio (NH4OH)"?
 

G.Patton

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Vale a pena usar NH4OH, pois é um agente basificante mais suave. É claro que ele é amplamente vendido.
A alteração do pH significa alteração da concentração de íons em geral. Não entendo o que você quer dizer.
 

nutella

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Olá @William Dampier, obrigado pela rota de síntese.

Não sou especialista, só tenho experiência em isomerização de CBD para d8.
Agora estou tentando descobrir se é possível fazer LSD.

Meus objetivos atuais são:
  1. Encontrar a rota detalhada do éster metílico do ácido lisérgico D
  2. Obter todos os reagentes
  3. Aprender o manuseio seguro dos reagentes
  4. Aprender sobre cromatografia em camada fina
  5. Aprender a fazer cromatografia em coluna (Flash)
  6. Produção de LSD 😊
  7. Reciclagem e descarte seguro de reagentes
Espero que você possa me ajudar com minhas perguntas:
  • Você escreveu que precisamos de 0,84 g de dietilamina (cas 109-89-7), isso está correto?
  • Pergunto porque, de acordo com o site https://www.sigmaaldrich.com/, ela é um líquido e eu a vi em vendedores chineses vendida em kg.
  • Quais placas de TLC são mais adequadas para essa síntese?
    • O tipo H não contém aglutinante de gesso calcinado nem agente fluorescente.
    • O tipoG não contém agente fluorescente, mas contém aglutinante de gesso calcinado.
    • O tipoHF254 contém agente fluorescente, mas não contém aglutinante de gesso calcinado
    • O tipoGF254 contém aglutinante de gesso calcinado e agente fluorescente
  • Você pode me ajudar com a rota do D-Lysergic Acid Methyl Ester?
Muito obrigado
 

HerrHaber

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Acontece que a dietilamina não é regulamentada em alguns países e eu tenho acesso a ela, portanto, quantidades de subgramas podem ser consideradas enviáveis, especialmente em uma forma protegida. Nessa síntese específica, acho que ela pode ser eluída por meio do GF254.
 
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nutella

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Comprar água não é um problema, só me intriga o fato de a quantidade não estar em ml, mas em g. É um líquido
 

nutella

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Desculpe, eu quis dizer dietilamina
 

HerrHaber

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Nessa situação muito particular, o líquido é pesado para obter precisão... volumetricamente, você precisa de uma micropipeta para obter quantidades exatas. Algumas vezes a precisão é decisiva na síntese, e a metil-dietilamina NMe(Et)2 também precisa ser precisa. Grandes volumes raramente são pesados...., pois o volume é mais fácil dependendo da viscosidade e da reatividade. O material tipo mel é claramente mais fácil de pesar, e os líquidos reativos podem ser abordados com uma seringa em termos de volume, mas, às vezes, se a quantidade for pequena, ela é pipetada em um frasco em uma balança, gota a gota, até a massa necessária. Sob atmosfera inerte é complicado e requer uma linha de schlenk e equipamentos, idealmente um porta-luvas (linha de schlenk e toda a parafernália como argônio e armadilhas de nitrogênio líquido), porta-luvas que eu fantasiava construir (na verdade, construí um microscópio funcional quando tinha sete anos).
 

verstappen

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Que condições inertes são necessárias para essa reação?
 

S1NTH3T1C

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Existe alguma alternativa ao uso de uma máquina rotovap?
 

WillD

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Configurações desse tipo como exemplo. Com uma bomba de vácuo.
 

RaraOppapapOma

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Imagine fazer isso em um ônibus escolar, seria incrível!
 

mountainmomma

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Ei, pessoal, depois da hidrólise da la, como purificar a la. O único método que encontrei é o da amônia com etanol anidro. Não consigo obter esses reagentes. Existe alguma outra maneira de purificar a la para o pybop rxn?
 

CryoThio

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Minha pergunta é se outra amina pode substituir a dietilmetilamina? Por exemplo, diisopropilamina ou diisopropiletilamina? Qualquer outra?
 

alex12112

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É possível usar tolueno em vez de cloreto de metileno como dcm?
 

NucleuZ

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avesome !
 
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