Reagentes:
- Ácido lisérgico (cas 82-58-6) 2,80 g.
- Cloreto de metileno (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-Dietilmetilamina (cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Dietilamina (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Hidróxido de amônio (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Bicarbonato de sódio (solução aq saturada a frio) NaHCO3 40 ml.
- Acetato de etila (EtOAc) 60 ml.
- Sulfato de sódio (MgSO4) ~50 g;
- H2O deionizada ~200 ml;
Equipamento e material de vidro.
- Balão de fundo redondo de 250 ml;
- Suporte para retorta e grampo para fixação do aparelho;
- Agitador magnético;
- Funil de separação de 500 ml (opcional);
- Bastão de vidro e espátula;
- Balança de laboratório (0,1-100 g é adequada);
- Cilindro de medição de 100 mL;
- Funil;
- Papel de filtro;
- Máquina Rotovap (opcional);
- Fonte de vácuo;
- Balão de Buchner e funil;
- Béqueres de 100 ml x2 e 250 ml x2;
Ácido lisérgico 2,80 g são adicionados a 100 ml de cloreto de metileno (DCM; CH2Cl2) com agitação constante. N,N-Dietilmetilamina 1,81 g é adicionado à mistura de reação e a solução é agitada por 5 minutos. Em seguida, PyBOP 5,70 g é adicionado, e a solução é agitada por mais 5 minutos. Em seguida, adiciona-se 0,84 g de dietilamina e a reação é agitada em temperatura ambiente por 60 minutos.
A mistura de reação é temperada com 100 ml de hidróxido de amônio concentrado (NH4OH) 7,5 M. As camadas são separadas e a fase aquosa é extraída com 3x30 ml de DCM. As camadas orgânicas são combinadas e evaporadas em uma máquina rotovap a 35 °C sob alto vácuo.
O resíduo é dissolvido em bicarbonato de sódio (solução aq saturada fria) NaHCO3 40 ml e extraído com 3x20 ml de EtOAc. As camadas orgânicas são combinadas e lavadas com H2O deionizada, salmoura e secas sobre MgSO4. A solução é filtrada e evaporada em uma máquina rotovap a 40 °C sob vácuo até um peso constante. O rendimento é de 3,13 g antes da purificação cromatográfica (opcional), com 93% de pureza.
A mistura de reação é temperada com 100 ml de hidróxido de amônio concentrado (NH4OH) 7,5 M. As camadas são separadas e a fase aquosa é extraída com 3x30 ml de DCM. As camadas orgânicas são combinadas e evaporadas em uma máquina rotovap a 35 °C sob alto vácuo.
O resíduo é dissolvido em bicarbonato de sódio (solução aq saturada fria) NaHCO3 40 ml e extraído com 3x20 ml de EtOAc. As camadas orgânicas são combinadas e lavadas com H2O deionizada, salmoura e secas sobre MgSO4. A solução é filtrada e evaporada em uma máquina rotovap a 40 °C sob vácuo até um peso constante. O rendimento é de 3,13 g antes da purificação cromatográfica (opcional), com 93% de pureza.
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