Síntese do JWH-018

WillD

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Esquema de reação.
VlnWkztFXO
Equipamentos e vidraria:
Reagentes:
RNVFDK2XU5
  • Indole 1000 g, cas: 120-72-9.
  • Diclorometano (CH2Cl2) 15 litros, cas: 75-09-2.
  • Cloreto de estanho (IV) 2000 ml, cas: 7646-78-8.
  • Cloreto de 1-naftoila 1627 g, cas: 879-18-5.
  • Nitrometano 10 L, cas: 75-52-5.
  • Acetato de etila 15 L, cas: 141-78-6.
  • Hidróxido de sódio 1300 g, cas: 1310-73-2.
  • TBAB 800 g, cas: 1643-19-2.
  • 1-Bromopentano 1500 g, cas: 110-53-2.
  • Água destilada 20 L.
  • Sulfato de magnésio (MgSO4).

Etapa 1. 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5) a partir de cloreto de 1-naftoil e indole.
OHUDGTfCj5
1. Cloreto de estanho (IV) (SnCl4) 2000 ml são adicionados em uma porção a uma solução de 1000 g de indol em umreator em bateladade 50 l de diclorometano (CH2Cl2) 15 litros com agitação constante e resfriamento externo por um banho de água fria ou sistema de resfriamento a frio.
2. Em seguida, a mistura de reação é resfriada até a temperatura ambiente e agitada por 30 minutos. Em seguida, o cloreto de 1-naftoil 1627 g é despejado em pequenas porções na suspensão, seguido de nitrometano 10 L.
3. A mistura é agitada por 2 h em temperatura ambiente.
4. A mistura de reação é temperada com água gelada 20 L,
extraída com acetato de etila 15 L e filtrada para remover precipitados inorgânicos em um filtro nutsche.
5. A fase orgânica é seca sobre Na2SO4 e MgSO4, filtrada dos sólidos e concentrada a pressão reduzida para dar o 3-(1-naftoil)indol (cas 109555-87-5) como cristais.

Etapa 2. 1-pentil-3-(1-naftoil)indole (JWH-018) a partir de 3-(1-naftoil)indole (cas 109555-87-5).
N3C8xw7utP
1. 3-(1-naftoil) indol 2000 g, hidróxido de sódio (NaOH) 1300 g, TBAB 800 g são pesados e colocados em um balão de 10 L.
2. 1-Bromopentano 1500 g e água destilada 3000 ml são despejados no balão.
3. A mistura de reação é agitada até que as duas camadas sejam separadas e o hidróxido de sódio sólido seja completamente dissolvido.
4. A dissolução do hidróxido de sódio é conduzida com liberação de calor, portanto, a mistura é autoaquecida.
5. O frasco é colocado na placa de aquecimento e aquecido com potência máxima depois que as duas camadas são divididas e todo o hidróxido de sódio é dissolvido.
6. O agitador superior é instalado no frasco. É necessário agitar a solução bem o suficiente para que as camadas se misturem de forma homogênea.
7. O agitador superior deve trabalhar com potência constante durante a reação.
8. A
mistura é fervida até que a solução da reação se torne leitosa e homogênea. Isso leva de 15 a 30 minutos.
9. Em seguida, o frasco é removido da placa de aquecimento e a mistura é separada em duas camadas.
10. A camada superior é necessária. O produto é cristalizado diretamente no frasco, o que dificulta sua retirada. Portanto, os procedimentos são feitos rapidamente.
11. A camada superior é despejada ordenadamente em pratos Pyrex ou moldes de silicone.
12. O JWH-018 é deixado por 24 horas para que ocorra a cristalização. Os moldes de silicone são usados para o manuseio conveniente do produto JWH-018, pois ele está cristalizado e assumiu a forma em que foi despejado.
13. O produto JWH-018 cristalizado é retirado e triturado. Em seguida, ele é seco ao ar em um papel ou prato em uma sala quente, seca e bem ventilada (é melhor usar
um dessecador a vácuo para aumentar significativamente a velocidade de secagem). O procedimento de secagem depende da quantidade de produto JWH-018 e leva cerca de 48 h. O rendimento da reação é de 3000 g.
 
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a114488

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Alguém pode carregar um vídeo? Sobre JWH-018 Sou um novato
 

WillD

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Não há vídeo, mas posso dar informações detalhadas sobre o processo aqui, por mensagem privada ou XMPP. Tenho bastante experiência prática nessa síntese.
 
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a114488

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Ok, senhor , Preciso lhe fazer uma pequena pergunta ~~~
Preciso de um aquecedor para preparar 3-(1-naftoil)indole?
Incluindo os reagentes que você mencionou, se eu comprar reagentes comuns ou inferiores, posso continuar a prepará-los?

4(Depois de ser resfriada com gelo e água (20 litros), a mistura foi filtrada para remover precipitados inorgânicos, e o material orgânico foi extraído com acetato de etila (15 litros))
5(A fase orgânica foi seca sobre Na2SO4 e concentrada sob pressão reduzida para obter o 3-(1-naftoil)indol como um sólido cristalino)
Essas duas etapas são um pouco difíceis de entender!!
Muito obrigado por me responder, senhor !!!!
 

WillD

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Sim, preciso de esclarecimentos. Na primeira etapa (adição de cloreto de naftoila), preparamos o banho de gelo e água ou usamos "gelo seco" para resfriar o frasco. Etapa 1.3 Podemos adicionar um pequeno aquecimento (até 40 *C) para acelerar a reação e obter o melhor rendimento. No final do tempo, o aquecimento pode ocorrer sem destilação reversa, evaporando o excesso de DCM. Adicionamos água para diluir o nitrometano e, em seguida, o produto pode ser extraído. Extraímos o produto com acetato de etila (pode ser substituído por outros solventes) da fase aquosa e separamos o extrato de um sedimento insolúvel (complexos de Lewis Indole, que são solúveis em nitrometano, mas insolúveis em água e acetato de etila). Separado do sedimento, evaporamos o solvente para obter um produto puro.
 
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WillD

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Em uma versão mais clássica, sem nitrometano e ácido de Lewis mais forte (AlCl3), temos uma grande quantidade de polímeros laterais (geralmente se parece com um sedimento áspero diretamente no processo de reação). Ao usar o nitrometano, você pode usar outro ácido de Lewis.
 

a114488

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Você quer dizer que outros ácidos de Lewis podem ser usados no lugar do nitrometano?
 

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senhor
Etapa 1 --- 5 A fase orgânica foi seca sobre Na2SO4 e concentrada a pressão reduzida

Você pode explicar essa etapa em detalhes?
 

WillD

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O pó de sulfato de sódio foi adicionado ao extrato, bem misturado e deixado em repouso. Depois de decantado, o extrato líquido do pó foi destilado. As técnicas de destilação em diferentes condições tentarão ser publicadas hoje.
 
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a114488

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Senhor, há alguma maneira de evaporar sob pressão reduzida, se não houver um instrumento?
 

WillD

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Ah, claro. Basta colocar um balde com água quente e prender um copo com uma solução nele, como exemplo.
 
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OMG,É tão simples assim? Senhor, você é muito talentoso! Muito, muito, muito obrigado

Mas não consigo fazer tanto de uma só vez ,,,Eu uso 1/10 de cada material para a síntese. O tempo de reação precisa ser reduzido?
 

a114488

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e ,Senhor, a última pergunta, não posso comprar nitrometano, há alguma outra coisa que eu possa substituir?
 

WillD

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Não, o tempo não diminui. Não podemos usar nitrometano, obtemos um produto, mas o rendimento será menor e será mais difícil de limpar. Talvez você possa comprar 1,1,1,3,3,3-hexafluoroisopropanol (HFIP)? Embora seu preço não permita que seja a melhor opção.
 
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xiluh

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Não estou entendendo😭
 

WillD

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sirmtr

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onde posso comprar a matéria-prima para este produto?

Quais são os custos de matéria-prima para uma produção de 1 kg?

Posso levar a matéria-prima da Europa em grandes quantidades ou preciso de determinados documentos?
 

HIGGS BOSSON

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Onde posso comprar a matéria-prima para este produto?
====
Todos os reagentes são legais e podem ser comprados na China sem documentos. Mas eu o aconselho a comprar indol, 1-bromopentano e cloreto de naftoila em lugares diferentes porque, no caso de uma compra geral, o gerente entenderá para que fins esses reagentes são comprados.

Quais são os custos de matéria-prima que tenho para uma produção de 1 kg?
=====
Indole - 100 USD por kg
Cloreto de 1-naftoila - 200-300 USD por kg
1-bromopentano - 50 USD
Todos os outros reagentes para síntese sairão por US$ 100 por kg. Os preços são aproximados e dependem dos fornecedores e dos volumes comprados. Na Europa, os preços serão duas vezes mais caros. O custo da síntese de 1 kg de JWH-018 é de aproximadamente 500 dólares por kg
 
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French chocolate

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Alguém tem acesso a esse livro?
 

Marc-BenzoScam

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Essa é a pergunta de um milhão de dólares, Frenchie. Acho que estou abaixo de um noob porque definitivamente não sou um químico, mas posso mexer em algumas coisas.
 

sirmtr

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O fato é que os preços na crise internacional enlouqueceram, ninguém tem acesso a canabinoides na Europa em grandes cantinas
 
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