Não tenho um rotovap e a síntese dizia para remover o excesso de solvente sob vácuo, portanto, a única opção que eu tinha era uma destilação normal a vácuo.
Então, preparei-a usando minha manta e a bomba de palhetas rotativas.
Fiquei com um óleo âmbar escuro/vermelho (imagino que também tenha algum nitrometano residual). Tentarei cristalizá-lo com modificações de temperatura, mas, se ele se recusar a formar cristais, acho que terei de refazer o óleo a partir de alguma coisa - essa é a reação TMA Henry que estou tentando aqui, pois tive bom sucesso com a versão de nitroestireno da mesma reação.
Como eu disse, basicamente segui o vídeo aqui sobre mescalina/TMA e também li os artigos de Shulgin, pois ele menciona coisas como cor etc. Acho que ele também pode ter ficado com um óleo nessa síntese, mas, sinceramente, li tantas reações diferentes de Henry nas últimas semanas que acho que minha cabeça está um pouco sobrecarregada com coisas tão semelhantes.
Na verdade, eu deveria apenas tentar uma síntese do início ao fim, mas parece que nunca consigo fazer isso!
Percebi há pouco que já tenho dois nitroestirenos para reduzir - se essa síntese de TMA funcionar para mim e eu conseguir a cristalização do nitropropeno, então, quando eu for reduzir todos eles, terei muitas coisas para tentar... uma maneira um pouco boba de fazer as coisas, mas ei!
Ah, também pesei o b-3,4,5-TMONS seco e bruto e acho que tinha cerca de 8g.
Sei que isso provavelmente parece muito impreciso e uma estimativa e, até certo ponto, é porque eu o pesei hoje de manhã... Voltei a tomar meus remédios há alguns dias, então minha cabeça está bem confusa.
De qualquer forma, obrigado por toda a ajuda e sugestões - acho que agora vou começar a seguir em frente com as reduções.
Basicamente, estou esperando há cerca de 20-25 anos para experimentar a mescalina e comprei um cacto que produz mescalina naquela época. Agora tenho muitas espécies diferentes de Trichocerius - não tenho muita vontade de cortar cactos lindos com mais de 20 anos de idade quando você pode simplesmente encomendar um aldeído da China!
Além disso, pelo que sei, grande parte da doença causada pela mescalina vem da matéria vegetal da qual as pessoas não se livram adequadamente ou simplesmente comem a própria carne do cacto.
De qualquer forma, sou um grande bebê em relação a sentir-me doente, por isso nunca consegui fazer isso...
Agora estou a apenas um passo de distância - ok, bem, dois ou três, dependendo da quantidade de rex que eu tiver que fazer.
Mas seria bom ter aquele nitropropeno, devo admitir.
Parece que tenho problemas para produzir nitropropeno, então acho que o nitroetano que consigo obter não é tão bom ou puro após a destilação quanto a mistura de nitrometano que compro.
Eu realmente gostaria de ter um rotovap, devo admitir.
Fiquei surpreso com a altura em que tive de colocar minha manta agora mesmo quando estava fazendo uma destilação a vácuo.
O vácuo foi mantido em 0,9 bar, a temperatura era de 40°C no termômetro de destilação e um pouco acima disso no termômetro do próprio RM.
Fiquei surpreso com a altura em que tive que colocar a manta, embora a temperatura estivesse baixa dentro do frasco.
Essa foi a primeira destilação a vácuo que fiz e eu a desliguei quando estava chegando perto de 70°C, simplesmente porque o cara da síntese ajustou o banho de rotovap para 82°C e achei que não queria aquecê-lo demais...
Fico realmente irritado quando vejo pessoas que usam um rotovap para extrair coisas para usar em sua "mixologia", fazendo bebidas alcoólicas.
Vejo pessoas assim no YouTube e, embora eu goste de usar ferramentas para coisas para as quais elas não foram feitas, não tenho vergonha de admitir que tenho inveja delas!
Sei que as pessoas dizem que você não precisa de um, a menos que tenha uma certa quantidade de produção, mas, ainda assim, isso reduziria o pedido de solventes, o que é bastante importante para um laboratório "clandestino". (Não que eu realmente chame minha casa de laboratório, mas acho que é, em um sentido vago da palavra!)
Certamente, no sentido de coisas como DCM, que não me são permitidas, isso apenas reduz o perigo.
Sinceramente, acho que eu usaria um para reduzir misturas de reações e rex. Para fazer com que as coisas se desintegrem sem serem expostas a uma grande quantidade de ar. As destilações a vácuo são um pouco complicadas em comparação com o simples fato de despejar o que você tem em um frasco e ligar um dispositivo!
