Síntese de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg (vídeo)

cyb3r0

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Ele foi colocado no freezer e ficou assim. Ele é útil ou está danificado?
 

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cyb3r0

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Tenho um condensador e um frasco como este, ele é adequado para esse processo de síntese?
 

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diogenes

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Não é possível fazer refluxo com isso. Eu tinha um frasco/condensador semelhante e ele também era bem pequeno, portanto, se esse for do mesmo tamanho, você teria que reduzir bastante. Você tem outros frascos?
 

diogenes

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Você já tentou a recristalização? Dissolva-o em IPA quase fervente (usando apenas IPA quente suficiente para dissolvê-lo - isso é muito importante), depois deixe esfriar lentamente e, quando os cristais saírem, filtre-o. Patton tem um tópico com instruções detalhadas.
 

diogenes

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O que eu quis dizer foi que a quantidade de HgNO3 é diferente no vídeo (em que a forma em pó é usada) e no vídeo sobre HgNO3, em que ele é preparado recentemente a partir de Hg e ácido nítrico. No último, são usados 5 ml, o que representa cerca de um quarto do Hg do termômetro, portanto, muito mais do que 0,1 g de nitrato de mercúrio puro (que contém 0,062 g de mercúrio elementar). Não sei por que essa diferença.
 

Louis Pasteur

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Olá.

Tenho um problema com essa reação. Tentei realizá-la duas vezes. Estou usando reagentes e vidraria de laboratório. Reduzi os reagentes proporcionalmente, pois uso um frasco de 1l. O problema aparece quando tento reduzir o P2NP usando amálgama de alumínio.

Preparo a solução de P2NP, aquecendo-a apenas o suficiente para dissolver os cristais.

Uso um moedor de café para moer o alumínio em pequenas gotas, conforme descrito no resumo sobre amálgama de alumínio (Al/Hg).
Depois de adicionar HgCl2, despejo 0,5 l de água destilada fria. 10 minutos depois, a reação começa.

Na primeira vez, esperei até que não houvesse mais formação de pequenas bolhas e todo o alumínio estivesse flutuando, com a água cinza turva. Enxaguei-o duas vezes com um pouco de água destilada fria e drenei bem. Acrescentei a solução de P2NP, mas não houve reação. Notei que o P2NP estava parcialmente cristalizado. Tentei iniciar a reação com calor, mas sem sucesso.

Na segunda vez em que drenei a água do amálgama, apareceram muitas bolhas pequenas e a maior parte do alumínio veio à tona, a água estava cinza turva. Mais uma vez, enxaguei-o duas vezes com um pouco de água destilada fria e drenei completamente. Após a adição de P2NP, o resultado foi idêntico ao da primeira tentativa. O aquecimento da mistura não ajudou.

O que estou fazendo de errado? O que devo mudar? Vocês têm alguma sugestão?
Qualquer ajuda será muito apreciada :)
 

G.Patton

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Talvez a razão pela qual você o tenha secado. Aprenda este método.
 

habacha

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Sim, é útil
 

diogenes

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Hi,

Estou com o mesmo problema, exceto pelo fato de ter tentado pelo menos 6 vezes. Não há reação. Se eu deixar o processo correr enquanto houver atividade, o Al fica preto e seu volume é bastante reduzido. Depois de adicionar o P2NP/GAC/IPA, ele "congela" com um precipitado branco-amarelado. O aquecimento, mesmo próximo à ebulição, não ajuda. Se eu operar o amálgama até que tudo flutue e a maior parte do borbulhamento desapareça, não obtenho nenhuma reação. Agora tenho um monte de P2NP para recristalizar. Talvez estejamos usando o papel alumínio errado?
 

cyb3r0

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Modo de lata P2nP de 5gm
 

ACAB

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Se você levar muito tempo para enxaguar o amálgama e ele tiver reagido completamente, o ímpeto da reação pode simplesmente estar faltando. A mudança deve ser feita com relativa rapidez. No início, omiti o enxágue com água e consegui obter uma reação todas as vezes. Teoricamente, você pode adicionar a solução de P2NP à folha de alumínio e, em seguida, ao sal de mercúrio, sem usar água primeiro. Essa reação sempre é bem-sucedida, mas deve ser usada com muito cuidado com quantidades maiores, pois a reação não pode mais ser resfriada para controle. Além disso, os rendimentos são puramente uma questão de sorte. Aqui não se forma um amálgama adequado para a redução; na verdade, constrói-se um vulcão tóxico, corrosivo e quente. Mas, em vez disso, é preciso alertar as pessoas antes que elas mesmas fiquem completamente sem noção do assunto.
 

Louis Pasteur

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Olá.

Realizei a reação em uma escala menor - 1g de P2NP.

Quando o alumínio começou a se quebrar em pedaços menores (devido à agitação), eu o drenei e, em seguida, adicionei 2 ml de água destilada fria. A solução de P2NP foi adicionada. A reação começou instantaneamente. Não houve mais problemas. O produto final ficou com ótimo aspecto.
 

ACAB

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Isso parece bom, mas é apenas uma questão de tempo, você nunca conseguirá o amálgama perfeito ou a implementação perfeita do P2NP. Você também pode aquecer a solução de P2NP a 50°C para que os cristais não precipitem tão rapidamente (isso evita a redução com o amálgama). Além disso, uma pequena quantidade de sal de mercúrio deve ser capaz de reiniciar indiretamente a reação se ainda houver alumínio na solução.

Caso contrário, pratique e pratique novamente, até que você saiba como fazê-lo, pois não é realmente difícil.
 

ACAB

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O P2NP tende a se decompor sob a influência da luz, do calor e do oxigênio. Ele se torna marrom/avermelhado. O melhor armazenamento é a aproximadamente 5°C, escuro e bem fechado em um recipiente. Nesse caso, há apenas a possibilidade de recristalização com perda considerável de P2NP.
Em uma escala muito pequena, isso seria possível sim.
Acho que 5 g de P2NP e 6 g de folha de alumínio, 50 ml de IPA e 25 ml de ácido acético glacial são demais para um frasco de 250 ml, tente 500-1000 ml ou uma escala menor de 1 g de P2NP.
 
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1) Certifique-se de usar papel-alumínio sem nenhum outro elemento.
2) Teste como a folha de alumínio reage com o mercúrio até que ele desapareça completamente. Avalie visualmente as etapas da reação de amalgamação e lembre-se do ponto em que deve ser lavado com água.
3) Realize uma reação de redução sem lavar o papel alumínio e registre os resultados para comparação.
4) Pedaços muito pequenos de papel alumínio promovem uma reação muito violenta de Al+H2O e você pode não ter tempo de realizar a reação de redução P2PN. Portanto, tente aumentar o tamanho dos pedaços de papel-alumínio.
5) Se você tiver lavado a folha por muito tempo, o alumínio pode ter se desativado e ficado coberto pela película de óxido novamente. Nesse caso, você precisa adicionar uma porção de nitrato de mercúrio e realizar a amalgamação novamente. Alguns químicos, ao perceberem que a reação de redução parou e a maior parte da folha de alumínio continua sem reagir, adicionam uma pitada de nitrato de mercúrio ao frasco com todos os reagentes carregados, inclusive a solução de P2NP, e assim a reação de amalgamação ocorre diretamente com a reação de redução.
 
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cyb3r0

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Qual é a maneira correta de recristalizar o p2np?
 
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