Síntese de 4-MMC (mefedrona) em DCM

[Dexterror]

Não é necessário um condensador de refluxo para essa síntese? O Dcm aquecido a 40 graus (ponto de ebulição) pode, às vezes, levar a uma explosão, aquecido por esse tempo a essa temperatura em um frasco fechado?

 

[TheEnthusiasticCat]

Acúmulo de pressão se você vedar completamente, eu recomendaria deixar um pouco entreaberto para evitar o acúmulo de pressão e também para conter qualquer fumaça/ cheiro, e é claro que a extração de algum tipo é recomendada. Eu me sinto confortável em usar uma temperatura entre 38°C e 40°C ao realizar uma síntese de 4MMC usando DCM. Ou você pode usar 0°C por 18 a 24 horas, sendo que 24 horas seria a melhor opção.

 

[experimentsci]

Olá, pessoal,
Eu também prefiro o método em DCM.
Misturei 100g de Bromketon em 300ml de DCM e adicionei lentamente 200ml de solução de Methylamin 40%a.q.

Agora minha pergunta é: qual temperatura e qual tempo seriam os melhores?
Da última vez, mantive a temperatura em 36 - 37 graus e o tempo de reação foi de 3 horas.
Mas o produto ficou extremamente azul após a acificação.

Como posso reparar a melhor relação entre a temperatura e o tempo de cozimento.
Temperatura menor = tempo de reação maior?

Qual temperatura não está funcionando?

Alguém pode ajudar e explicar os motivos da temperatura e do tempo de cozimento?

Muito obrigado.

 

[w2x3f5]

Você tem um problema com a bromocetona, provavelmente ela está suja. Você precisa observar seu ponto de fusão e tentar recristalizar a bromocetona, ou terá homólogos de anilina misturados com mmc

 

[TheVacuumGuy]

Minha experiência diz que você pode fazer isso facilmente a 40 (temperatura ambiente! Use um termômetro de vidro que entra na mistura). O DCM parece muito relutante em começar a ferver de fato (como se tivesse uma espécie de zona tampão). Se eu aumentar a temperatura, ele continuará teimosamente em 40.

De qualquer forma. Essa relação tempo/temperatura só é importante para quem está sempre com pressa. O fato de uma reação levar um certo tempo não significa que você precise contar o tempo com firmeza. O produto não sai do lugar. Em 35 durante a noite, 25 durante a noite, 40 em 2 horas, 40 em 8 horas. você obterá o mesmo resultado (onde, na minha opinião, mais tempo = melhor).

 

[TheVacuumGuy]

A metilamina é adicionada em um excesso quádruplo (infalível). Depende das condições. Altas temperaturas, agitação rápida, recipiente aberto garantem que grande parte dela evapore (o que não é o que queremos).

Eu uso aproximadamente x 1,5

Na verdade, é uma questão de tentar encontrar as variáveis ideais à medida que você avança. Existem muitas para um "tamanho único".

No último sábado, fiz um lote de 200 g usando 400 ml de acetato de etila e 400 ml de metilamina. Falhou muito (duas vezes).

Enquanto digito, estou fazendo outro lote de 200g (imagem). 350 ml de metilamina, 500 ml de acetato de etila. Nunca falha (pelo menos para mim).


Se eu for usar DCM, uso 600 ml de DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g de bromocetona
1000 ml de DCM
800 ml de metilamina
39 graus Celsius
6 horas (não intencionalmente, adormeci)
De manhã, adicionei 1.000 ml de água.

 

[TheVacuumGuy]

Terminei de secar até a secura completa agora mesmo. Consegui 265,5 gramas. Poderia ter sido maior se eu não tivesse esquecido de lavá-lo três vezes.


Também terei que levar em conta as perdas durante a cristalização, portanto, o resultado final será um pouco menor.

 

[TheVacuumGuy]

Acabei de terminar a reação de outro, 200 g, 800 ml de DCM, 400 ml de metilamina. ~2,5h 40 celcius.
agora no freezer para preparar para acidificar. estou curioso para ver se ele rende mais e melhor.

 

[TheVacuumGuy]

ontem acidificado, branco amarelado (tipo creme), começou com 500 ml (base livre em solvente) quando foi retirado do freezer.
Acidificando, ficou espesso, despejando acetona, o volume ficou muito maior, mas ainda espesso, então enviei 2.000 ml de substância cremosa ainda bastante espessa, que parece bonita.
Decidi não adicionar mais acetona, pois uma espessura moderada mantém o destilador a vácuo muito mais limpo.

Hoje de manhã, tirei o produto do freezer. Ainda tinha a mesma bela cor esbranquiçada. Passei pelo destilador a vácuo e não precisei de acetona, exceto para enxaguar o béquer das sobras.
Usei o mesmo prato das reações acima (400g) para secar.
Não consigo ver exatamente a olho nu, mas parece que é quase a mesma quantidade (menos um pouco).

 

[TheVacuumGuy]

Leia novamente

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
A reação que fiz logo em seguida foi uma de 200 g, mas usei 800 dcm. Essa reação rendeu 165 g. Portanto, isso equivale a cerca de 75% (quando contabilizadas algumas perdas durante a cristalização). Muito melhor do que a reação em que foi usado muito pouco DCM.

Portanto, a reação de 6 horas, tenho que admitir, não funcionou tão bem (para leitores futuros)

 

[HewHiSt]

Ei, como posso dissolver metilamina HCl para obter metilamina 40% aq.?
Sei que preciso criar uma base (hidróxido de sódio 25%) e depois adicioná-la à metilamina, mas não sei as proporções
Alguém pode me ajudar?

 

[Throw-off]

O FAQ do laboratório tem um tópico inteiro sobre proporções molares etc.

 

[spongebomb]

Uma pergunta que não consegui encontrar resposta até agora.
Quando a temperatura é tão crítica, por que não resfriar o rmx o tempo todo?
Talvez não mais do que 25°C? Espero que a pergunta não seja muito boba

 

[Joker1944]

Seu artigo é muito valioso, obrigado.
Como você fez a solução de metilamina a 40%?
Tenho metilamina hci e quero fazer uma solução de 40%.

 

[HewHiSt]

Você precisa criar uma base com uma solução de NaOH
Há muitos tópicos sobre isso

 

[4synergy]

Meph em DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Acho que 300 ml de DCM são suficientes para essa quantidade de BK4. 500 ml, na minha opinião, é muito e você poderia estar economizando dinheiro.

Por curiosidade, quanto tempo leva sua cristalização?

Espero que você esteja bem.

 

[4synergy]

Demorou 1 dia para mim

 

[TheEnthusiasticCat]

Posso ver seus cristais, por favor?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Eles são bonitos.

Então, toda a solução que continha o soluto e o(s) solvente(s) escolhido(s) cristalizou completamente em um dia, ou esses cristais são retirados antes que toda a cristalização tenha terminado?

Nós também levamos cerca de um dia, mas aumentamos esse tempo para 36 horas e atualmente obtemos cerca de 600 g de cristais a partir de 1.000 g de síntese de BK4. Talvez eu tenha um método que permita aumentar ainda mais esse tempo, mas como não foi testado, não posso confirmar.

Muito limpo, bom trabalho, amigo.

 

[Albert13]

Você quer dizer cristalização na geladeira?

 

[4synergy]

Sim