Síntese de 4-MMC (mefedrona). Bromação em diclorometano.

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Neste artigo, consideraremos a síntese de mefedrona (4MMC). O diclorometano (DCM) é usado como solvente. Ele tem um ponto de ebulição baixo (~40 °C) e os procedimentos de síntese demoram um pouco.

Condições de trabalho:
  • Temperatura do ar de 20 a 24 ºC;
  • Umidade relativa <60%;
  • Sala bem ventilada (com capela de entrada/exaustão de ar);
  • Acesso a água e eletricidade;
Principais etapas:
1. Bromação.
2. Metilaminação.
3. Separação/limpeza da base livre.
4. Acidificação.

Bromação
Xji3OCq8Ap
1. 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1000 g e DCM 3000 ml são colocados em um balão de 10 l e agitados até a obtenção de uma solução homogênea.
2. Uma porção de bromo (Br2) de 1000 g e 330 ml é despejada em um funil de gotejamento.
É importante saber: O trabalho com bromo requer medidas de segurança especiais, pois a substância é muito corrosiva e tóxica. Todas as superfícies que entrarem em contato com o bromo ficarão completamente estragadas. É melhor usar uma pipeta graduada longa ou um cilindro graduado para medir o volume dessa substância. A bromação deve ser realizada ao ar livre ou em uma sala bem ventilada, pois o bromo é muito volátil. O procedimento não é complicado, mas requer atenção. Toda a vidraria que será usada para manipulações com bromo deve ser resfriada e totalmente seca.

3. 50 mL de ácido clorídrico (HCl 36% aq) são adicionados à mistura de reação. Ele é o catalisador da reação de bromação. Uma agitação fraca é ativada e a adição de bromo é iniciada.
4. A primeira porção de bromo, ~50 ml, é adicionada. A solução fica marrom e, por fim, descolorida. Isso significa que a reação de bromação está ocorrendo. É preciso esperar esse momento e não despejar todo o bromo em uma única porção para evitar uma reação exotérmica violenta com a subsequente ebulição da solução.
5. O bromo é adicionado do funil de gotejamento à solução gota a gota, quando a primeira porção de Br2 estiver descolorida, para que a reação ocorra sem problemas. Se a solução começar a ferver, a adição de bromo deverá ser interrompida até que a solução seja resfriada a 30-35 ºC.

É importante saber: O brometo de hidrogênio é liberado durante a bromação. É um gás branco cáustico (ácido). É preciso proteção dos órgãos respiratórios e dos olhos (máscara facial completa) e capela de exaustão bem ventilada.

Br1
6. É necessário certificar-se de que a reação foi concluída depois que todo o bromo foi despejado: a temperatura da reação para de subir, a solução para de descolorir. Em seguida, a mistura da reação é agitada por 30 a 60 minutos.

7. A solução obtida é lavada do bromo restante, o que influencia positivamente a qualidade do produto final. A mistura de reação é lavada com um volume igual de solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) a 10% ou solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3) a 10%. As soluções são bem agitadas por 10 minutos e as camadas são claramente separadas. A camada orgânica inferior é utilizada para outras manipulações. A camada superior é descartada.

8. Em seguida, a mistura de reação é lavada com um volume igual de água até
opH neutro. O procedimento de lavagem da camada orgânica pode ser repetido várias vezes, se necessário. O rendimento da reação 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) é de aproximadamente 1.400 g, que já está dissolvido em DCM.

Metilaminação
LrgB9nWMhp
9. Uma solução aquosa de metilamina a 40% é adicionada à solução da reação anterior. Essa reação também é exotérmica, de modo que a metil amina é adicionada lentamente para evitar a ebulição da solução. Isso influencia o rendimento da reação. A metilamina é usada em excesso porque é parcialmente evaporada durante a reação. A proporção média é de 2 ml por 1g de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona. Solução aquosa de metilamina a 40%: 2.800 ml são adicionados à 2-Bromo-4'-metilpropiofenona 1.400 g. A metilamina é adicionada por meio de um funil de gotejamento em um fluxo fino ou é dividida em 2-3 porções e despejada em porções iguais com agitação moderada sem respingos.

10. A mistura de reação é agitada por 2 h a 40 ºC.

M
M1

Separação e purificação da base livre
11. Depois que a mistura da parte anterior é processada, a base livre é lavada e separada. A camada orgânica inferior é separada da camada aquosa superior. A camada orgânica é lavada conforme descrito na etapa 7 (mesmos procedimentos) e a camada superior é descartada. A lavagem da camada orgânica é repetida várias vezes até que o odor de metilamina desapareça.
1

12. O rendimento da solução DCM de base livre de mefedrona (4-MMC) é de aproximadamente 3000 ml. Se a camada orgânica for muito pequena após a metilaminação, despeje DCM 1-2 L. Isso ajudará a extrair melhor a base livre de 4-MMC. Em seguida, as camadas são separadas e uma camada aquosa é descartada.

13. É muito importante separar a camada orgânica da água. Para ter certeza, você pode colocar a solução de DCM no freezer; a água restante congelará e será fácil separá-la. Além disso, você pode secar a solução com sulfato de magnésio anidro (MgSO4). Se a água permanecer, podem ocorrer problemas de precipitação na próxima etapa durante a acidificação.

Acidificação
14. A base livre de mefedrona resultante no DСM é tratada com ácido clorídrico. A melhor maneira de produzir sal é a gaseificação com HCl. Uma solução aquosa de ácido clorídrico 35-38% HCl em acetona ou isopropanol também é usada na proporção de 1 ml de ácido clorídrico por 10 ml de solvente (1:10).

O ácido é adicionado em pequenas porções com agitação constante. Se a massa da reação ficar muito espessa, ela é diluída com acetona. A mistura deve ser suficientemente líquida para acidificar uniformemente a base livre de 4-MMC. O gás branco (HCl) é ativamente liberado durante esse procedimento. É necessário usar proteção para os órgãos respiratórios e para os olhos. Para minimizar a liberação de gás, recomenda-se resfriar a solução. Durante o processo de acidificação, é importante controlar o pH. Com pH 5,5-6, a acidificação é interrompida. A mistura é colocada em um freezer por várias horas. Depois disso, o produto é filtrado e seco. O pH é controlado com
papel indicador de pH.
TyCPUOK2bq

Instruções de purificação e cristalização:
 
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Hans-Dietrich

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A bromação seria mais fácil de ser feita em um frasco com gargalo lateral, a partir do qual o ácido gasoso deve entrar no recipiente com o absorvedor. Para a metilaminação, você pode usar um recipiente de PEAD com uma tampa bem ajustada. A metilamina pode ser adicionada com segurança em um gotejamento, o principal é que a massa da reação não comece a ferver. Depois de adicionar toda a metilamina, é necessário fechar a tampa e mexer até que a mistura da reação esfrie. Então, a síntese pode ser considerada completa. A cor verde-esmeralda na terceira imagem indica que há muita 2-bromo-4-metilpropiofenona que não reagiu. Nesse caso, é necessário destilar a massa da reação com vapor e separar a 2-bromo-4-metilpropiofenona que não reagiu; se isso não for feito, o produto adquirirá uma cor que será difícil de lavar. Isso também eliminará a metilamina restante. Ao colocar 1,4 kg de 2-bromo-4-methilpropiophenone, você não poderá simplesmente pegar um bastão de vidro e mexer o ácido na base. Deve-se usar um agitador de acionamento superior ou dispositivo semelhante. É desejável resfriar a massa de reação. Um funil de separação pode então ser usado para fornecer o ácido.
 

Hans-Dietrich

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Não há dúvida de que essa é uma síntese real )) Apenas expressei meus comentários sobre o processo com base em minha experiência. Seja bem-vindo )))
 
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Obrigado por seu comentário, seus acréscimos são muito importantes. Fico feliz que haja pessoas interessadas em contribuir com o tópico.
Essa síntese é descrita diretamente pelo químico que a realizou. Eu me comuniquei com ele on-line durante todo o processo e o registrei. Este é um relato em primeira pessoa de como tudo aconteceu no laboratório.
Essa é uma das muitas sínteses que nós dois fizemos juntos. É uma técnica clássica que foi trabalhada muitas vezes com diferentes solventes.
Para um frasco de 10 litros, essa é a carga de reagentes calculada perfeita. É melhor não destilar a base livre, mas apenas aquecê-la em um solvente de ponto de ebulição (observe o ponto de ebulição do solvente no qual a reação ocorre), embora possa haver opiniões diferentes aqui. A acidificação foi feita em um balde de PP, adicionando ácido de um copo químico e mexendo com um agitador de Teflon acoplado a uma chave de fenda elétrica.
Esta é uma síntese 100% real, que foi realizada por mim, inclusive))))
 
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Hans-Dietrich

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A destilação da massa de reação com vapor e a destilação da base livre são dois processos diferentes. Para a destilação a vapor, é usada água ou vapor adicional. O processo é parecido com o seguinte: A água é adicionada ao frasco com a mistura da reação, cerca de metade do volume da mistura da reação e levada à fervura. O vapor leva consigo partículas da massa da reação e carrega um receptor para dentro do frasco. A cetona que não reagiu será transferida primeiro para o receptor de vapor. Partículas verdes serão visíveis no condensador. Em algum momento, a base livre será eliminada com o vapor. Então, será necessário trocar o receptor ou interromper o processo e iniciar a liberação do sal. Será necessário adicionar água à medida que ela evaporar. A propósito, a cetona resultante pode ser reutilizada ))) Não é necessário destilar todo o conteúdo da fonte. Alguma coisa no frasco precisa sair. Lá ele será visto quando o processo precisar ser concluído. A propósito, eu também misturei a substância com uma chave de fenda e um agitador de Teflon. A chave de fenda acabou se queimando )))
 
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Decidi que destilar a cetona de halogênio com vapor de água não é o fim da questão.:) Obrigado pela explicação. Mas eu ainda faço isso de forma diferente, apenas aqueço a mistura da reação no nível do solvente em ebulição. Parte do solvente escapa com a cetona e a metilamina restantes, e a mistura da reação muda de cor e de cheiro (PERIGO! Não inale!).
Especialmente útil para quem faz grandes volumes, para não ter que procurar recipientes volumosos, você pode fazer isso com baldes esmaltados e um fogão elétrico e pegar o nível de aquecimento desejado. Mas é necessário observar as precauções de segurança e realizar esse procedimento sob uma boa coifa ou ao ar livre.
Para não quebrar o misturador elétrico, você precisa manter a mistura suficientemente líquida, adicionando acetona quando ela engrossar. Não é necessário acidificar todo o volume, você pode fazer isso em partes.
 
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Hans-Dietrich

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Sim, há lógica em suas palavras. O fato de fazer grandes sínteses em um balde não é totalmente profissional )). Acho que se o químico de medicamentos cresceu até a produção de lotes industriais da substância, então o equipamento deve corresponder ao nível )))

E quase me esqueci... Quando a mistura da reação ferve após a síntese, o solvente se desprenderá parcialmente, sim, e completamente da metilamina, e a cor mudará incondicionalmente, mas a cetona não irá a lugar algum. Em todo caso, é preciso fazer algo mais sério do que a evaporação banal. Como alternativa, adicione IPA e evapore a mistura da reação 1-2 vezes. Talvez algo mais ...
 

MadHatter

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Desculpe-me... qual artigo? Perdi alguma coisa?
 

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Em sua opinião, qual é o melhor método de síntese de bromo? (econômico, em média escala)
 

rickyrick

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Foi o que pensei. Obrigado.
 

MadHatter

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Ah, ok. Então vou esperar pacientemente pelo material de qualidade :)
 

hlebsladky2

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Olá! Como a adição de DCM durante a metilaminação ajudará a extrair a base livre da água? e funcionará mesmo se a bromação tiver sido feita de maneira diferente (peróxido, ácido bromídrico)?
 
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O DCM não precisa ser adicionado durante a metilaminação. Ele é usado durante a bromação como solvente para a 4-metilpropiofenona. Em seguida, ele também dissolve a bromo-cetona bromada resultante. E, no final da metilaminação, é o extrator da base de mefedrona. Se uma grande quantidade de DCM evaporar durante as reações e a base livre não formar uma camada orgânica após a metilaminação, uma porção de DCM é adicionada para extrair a base livre.
 

Venom2021

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Se você perceber que foi cometido um erro, o frasco deve ser fechado imediatamente após a adição de metilamina para que o gás não escape e a solução não superaqueça imediatamente. A cor da mefedrona freebase deve ser âmbar ou amarela como a urina da manhã. Aqui está vermelho, esse fenômeno é bem conhecido por mim, portanto, aqui temos uma pequena quantidade de 4mmc e uma qualidade muito ruim. Essa síntese pode ser feita em banho-maria em uma jarra ou garrafa de vodca. Despeje metilamina de uma só vez e misture por 10 minutos até que a solução comece a aquecer até 35°, depois coloque o frasco no banho-maria e agite o frasco a cada 10 minutos vigorosamente por 30 segundos e assim por 2 horas a cada 10 minutos de cada vez, obrigado
 

rafael1985

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Quanto você coloca de HCl para um kg de cetona ou Você só verifica com papéis de pH?
 

Venom2021

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Em 1 kg de bk4, você usa cerca de 550 ml a 600 ml de ácido 37%
 

rafael1985

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Ok, mas como é que com 2 bromo 3 cloro um litro é 1,5 kg é o mesmo para 1 kg como para 2 bromo 4 metilo?
 

KWasd

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Tenho uma pergunta de um ponto de vista diferente. Suponha que você tenha uma sala completamente hermética, onde o ar fresco é forçado a entrar por um lado e um ventilador de alta potência o puxa para fora do centro da sala pelo outro.

Como você lida com a filtragem do odor no ar? Você usa algum purificador? Em caso afirmativo, de que tipo e com que tipo de cartucho, ou é suficiente um filtro de carbono de alta capacidade com carvão ativado na exaustão, como é usado no cultivo de cannabis? Se esse filtro for suficiente, qual carvão ativado é melhor, CTC ou carvão comum?

Como o ar e os odores são filtrados nos laboratórios? Meus cumprimentos
 
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