Cześć wszystkim,
Po ponad 8 próbach nie udało mi się wyprodukować tramadolu, przynajmniej nie więcej niż 5 mg, ale prawdopodobnie inną cząsteczkę.
Wiem, że moja reakcja Grignarda jest poprawna, temperatura do zapłonu 3-bromoanizolu + płatków Mg wydaje się wynosić 70 ° C +/- 2 ° C przy stałym mieszaniu (mieszanie jest ważne, aby zarysować powierzchnię Mg i usunąć tlenek). Przynajmniej w jednym dobrym punkcie.
Myślę, że mój problem wynika z syntezy Mannicha: mój produkt NIE krystalizuje w acetonie: kryształy automatycznie tworzą gęstszą fazę ciekłą.
Usunąłem 95% acetonu i sprawiłem, że gęstsza faza ciekła odparowała na płytce 60°C, aby zebrać białe kryształy.
Ale potem, jeśli spróbuję je ponownie skrystalizować z acetonu, w ten sam sposób, produkt straci 70% masy i zachowa te same właściwości.
Ponieważ chlorowodorek 2-dimetyloaminometylo-cykloheksanonu powinien topić się w pobliżu 157-158 ° C, zakładam, że nie jest to oczekiwany Mannich.HCl, prawda?
Czy ktoś może dać mi jakąś wskazówkę? A może lepiej samemu spróbować i podzielić się wynikami?
(tutaj zdjęcie "fałszywego" Mannich.HCl surowego 10mmol, przed rekrystalizacją).
Po ponad 8 próbach nie udało mi się wyprodukować tramadolu, przynajmniej nie więcej niż 5 mg, ale prawdopodobnie inną cząsteczkę.
Wiem, że moja reakcja Grignarda jest poprawna, temperatura do zapłonu 3-bromoanizolu + płatków Mg wydaje się wynosić 70 ° C +/- 2 ° C przy stałym mieszaniu (mieszanie jest ważne, aby zarysować powierzchnię Mg i usunąć tlenek). Przynajmniej w jednym dobrym punkcie.
Myślę, że mój problem wynika z syntezy Mannicha: mój produkt NIE krystalizuje w acetonie: kryształy automatycznie tworzą gęstszą fazę ciekłą.
Usunąłem 95% acetonu i sprawiłem, że gęstsza faza ciekła odparowała na płytce 60°C, aby zebrać białe kryształy.
Ale potem, jeśli spróbuję je ponownie skrystalizować z acetonu, w ten sam sposób, produkt straci 70% masy i zachowa te same właściwości.
Ponieważ chlorowodorek 2-dimetyloaminometylo-cykloheksanonu powinien topić się w pobliżu 157-158 ° C, zakładam, że nie jest to oczekiwany Mannich.HCl, prawda?
Czy ktoś może dać mi jakąś wskazówkę? A może lepiej samemu spróbować i podzielić się wynikami?
(tutaj zdjęcie "fałszywego" Mannich.HCl surowego 10mmol, przed rekrystalizacją).
Attachments
- By G.Patton
Czy używasz czystego, suchego acetonu? Cześć, przepraszam za długą odpowiedź. Nie widziałem Twojego pytania.
