Synteza 4'-metylopropiofenonu z toluenu w reakcji Friedla-Craftsa (skala 1 kg+)

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,061
Points
93
Schemat reakcji:
H0AOG9Lmgc

Odczynniki:
Chlorek propionylu - 1000 g,
Toluen - 3000 ml,
AlCl3 bezwodny - 1500 g.

Sprzęt:
Kolba,
Chłodnica zwrotna,
Lejek ociekowy,
Destylator (chłodnica prosta),
Mieszadło mechaniczne.

Wszystkie części urządzenia muszą być starannie wysuszone. Toluen jest bezwodny i stosowany w nadmiarze, ponieważ służy jako rozpuszczalnik.

Synteza:
1. W kolbie, wyposażonej w chłodnicę zwrotną, rurkę do suszenia chlorku wapnia, lejek ociekowy i mieszadło mechaniczne, umieścić chlorek glinu i toluen.
2. Rozpocząć mieszanie i dodawać kroplami chlorek propionylu z taką szybkością, aby równomiernie wydzielał się chlorowodór.
3. W przypadku szybkiej reakcji konieczne jest zewnętrzne chłodzenie.
4. Koniec reakcji jest określany przez ustanie wydzielania chlorowodoru.
5. Po zakończeniu reakcji mieszaninę reakcyjną wylano na kruszony lód i dodano rozcieńczony roztwór kwasu solnego w celu rozpuszczenia osadu wodorotlenku glinu.
6. Górną, benzenową warstwę oddzielono od dolnej, wodnej warstwy.
7. Warstwę wodną ekstrahuje się 4-metylopropiofenonem z niewielką ilością benzenu.
8. Roztwory benzenu zagęszcza się i przemywa rozcieńczonym roztworem wodorotlenku sodu, wodą i suszonym siarczanem magnezu lub sodu.
9. Po oddestylowaniu toluenu otrzymuje się 4-metylopropiofenon (bp 239 *С).
 
Last edited by a moderator:

Oxygen

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 28, 2021
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Czy istnieje alternatywa dla mieszadła mechanicznego?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
88
Reaction score
66
Points
18
Jedną z alternatyw może być silne mieszadło magnetyczne, choć te duże są dość drogie i bardziej opłacalny byłby zakup mieszadła mechanicznego.
 

Hans-Dietrich

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 4, 2021
Messages
47
Reaction score
45
Points
18

Na przykład, jaka jest alternatywa ??? Objętość masy reakcyjnej wynosi około 5,5 litra, a reaktor jest co najmniej dwa razy większy. Substancje są niezwykle agresywne. Nie widzę żadnej alternatywy. Konieczne jest użycie reaktora (stal nierdzewna) z mieszadłem mechanicznym i spalinami do syntezy. Kombinezon ochronny (całe ciało) z butami i rękawicami oraz maska przeciwgazowa (cała głowa). Należy również wziąć pod uwagę dużą ilość ciepła generowanego podczas reakcji.
 
Last edited:

Deedubbau

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 24, 2022
Messages
3
Reaction score
4
Points
1

Pan Bezpieczeństwo na ratunek....

Tak, lepiej upewnij się, że masz na sobie cały ten sprzęt ochronny. Jeśli skorzystasz z tej rady i użyjesz stali nierdzewnej, będziesz miał katastrofę na rękach. Stal nierdzewna jest szybko atakowana przez kwasy organiczne i chlorki. Więc kiedy podgrzejesz tę mieszankę, lepiej przygotuj się na ucieczkę.... lub po prostu trzymaj się szkła
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
496
Reaction score
260
Points
63
Deals
1
Używam naczyń ze stali nierdzewnej do większych reakcji, jak dotąd tak dobrze IMO
 

Tony

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 22, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Czy możesz zrobić wideo do syntezy, pomoże mi to zsyntetyzować mefedron i pomoże wszystkim początkującym w zrobieniu mefedronu, będzie to dla mnie najważniejsze wideo do zrobienia mefedronu, ponieważ w moim kraju nie znalazłem go do kupienia (metylopropiopenon), więc muszę go zsyntetyzować, i przepraszam za mój angielski, jestem z Egiptu, pozdrawiam 🙏💪 @William Dampier
 

Netflix

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 9, 2022
Messages
54
Reaction score
54
Points
18
Kupno 2b4m jest legalne w Polsce i tanie
 

Tony

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 22, 2022
Messages
5
Reaction score
1
Points
3
Jestem z Egiptu, niestety jego zakup jest nielegalny, sprzedaż w Egipcie jest zabroniona... Czy możesz mi jakoś pomóc?
 

hlebsladky2

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 10, 2022
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Jaka jest możliwa wydajność?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1

estimated

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 5, 2022
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Witam, czy toluen można zastąpić ksylenem?
 

plancklong

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 7, 2022
Messages
36
Reaction score
13
Points
8
Nie. Toluen to nie tylko rozpuszczalnik. Jest on podstawą dla 4-metylopropiofenonu:

XFJZp7u8Yi


Który ksylen miałeś na myśli, o, m, czy p? Nieważne, to prawdopodobnie mieszanina wszystkich 3:

VjTNtYQsw1


Gdybyś ich użył, czy widzisz, że NIE syntetyzowałbyś 4-metylopropiofenonu?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
88
Reaction score
66
Points
18
Można zsyntetyzować toluen z ksylenu poprzez uwodornienie, chociaż toluen jest dość łatwy do pozyskania, więc nie jest to zbyt praktyczne.
 
  • Like
Reactions: THR

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Po zakończeniu reakcji, mieszaninę reakcyjną wylano na pokruszony lód i dodano rozcieńczony roztwór kwasu solnego w celu rozpuszczenia osadu wodorotlenku glinu. Krok piąty jest nieco
Czy mógłbyś wyjaśnić więcej, czy masz na myśli umieszczenie pojemnika z mieszaniną reakcyjną w pojemniku z lodem? Ile stężonego kwasu solnego?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Woda z lodem pomoże rozpuścić rozpuszczalne zanieczyszczenia, a także schłodzi egzotermę HCl reagującą ze związkami glinu.
Nie ma to większego znaczenia, ponieważ zgodnie z moją interpretacją ma to na celu rozpuszczenie pozostałości aluminium, które mogą tworzyć osad na interfejsie, który jest trudny do pełnego oddzielenia. Dodawaj, aż pozostałości się rozpuszczą i myślę, że możesz użyć dowolnego stężenia HCl, uważając, aby dodać stężenie, to wszystko.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,600
Solutions
4
Reaction score
1,107
Points
113
Deals
1
Człowieku! Jeśli ktoś zna źródło lub łatwą syntezę chlorku propoinylu?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Mogę wysłać to do USA, jeśli jesteś zainteresowany, dostałem wiele niegrzecznych rzeczy w USA.
 

Osmosis Vanderwaal

Moderator in US section
Resident
Joined
Jan 15, 2023
Messages
1,600
Solutions
4
Reaction score
1,107
Points
113
Deals
1
📨
 

Lev

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 14, 2023
Messages
9
Reaction score
9
Points
3
Dzień dobry przyjaciele. Proszę powiedz mi, gdzie mogę obejrzeć samouczek wideo dotyczący syntezy 4-metylopropiofenonu?
 

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Czy destylacja w próżni jest odpowiednia? Nie mam wyparki obrotowej, czy jest mi potrzebna?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Z tego co wiem, 4-metylopropiofenon jest dość stabilny w powietrzu, więc jeśli chcesz, możesz pozwolić toluenowi po prostu odparować
 

reza

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 5, 2022
Messages
13
Reaction score
13
Points
3
Czy to oznacza, że nie grzeję? Czy nie sądzisz, że całkowite odparowanie zajmie dużo czasu?
Dziękuję za opinię i poradę
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Tak, to możliwe, toluen odparowuje dość szybko nawet w temperaturze RT.
Można też delikatnie podgrzać na łaźni wodnej
 
Top