Zrobiłem to i dzięki konsultacjom z "pieniędzmi" osiągnąłem lepsze wyniki. Teraz optymalizuję swoją technikę, czekając na wyniki analizy. Oto podsumowanie moich kolejnych prób:
Chemikalia, których użyłem:
Folia Al (nie wiem ile um ale ta premium z supermarketu, grubsza niż te tanie) pocięta w paski ok 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (zgodnie z etykietą, ale kiedy próbowałem wysuszyć go za pomocą Natriumsulfate, zauważyłem, że zawiera dość dużo wody) Użyłem go, ponieważ pomyślałem, że i tak trafi do RM, który zawiera wodę.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez wody)
następna próba:
Główna reakcja z chłodzeniem zakończyła się po 10-15 min, RM stał jeszcze 20 min (pod refluksem) z temperaturą około 40°C. Po 1:30 godziny przeniosłem go do zlewki przez sito i użyłem odrobiny IPA do przemycia pozostałości z okrągłej kolby do zlewki. Następnie dodawałem stężony roztwór NaOH w małych porcjach, aż osiągnąłem pH około 11. Roztwór stał nieruchomo od około 6 godzin i tym razem coś było inaczej. Dolna warstwa była prawie czarna, a górna miała żółtawo-brązowy kolor. Reakcja zakończyła się szybciej, bo po 3h nie widziałem już żadnych bąbelków. Dolna warstwa ma około 210 ml, a górna 130 ml.
Zakwaszałem w dwóch częściach: jedna H2SO4/aceton 1:4, a druga H3PO4 (nierozcieńczony). Pierwsza połowa była żółtawa przed przemyciem Actonem i ostatecznie otrzymałem około 2,5 g.
Po odparowaniu drugiej części w temperaturze 40°C produkt był różowo-czerwony, czego nie rozumiem, ponieważ dodawałem kwas kroplami, a kiedy zbliżyłem się do 7, bardzo ostrożnie i powoli. Kiedy osiągnął około 7, pozwoliłem mu odpocząć przez 20 minut z okazjonalnym mieszaniem przed dodaniem ostatnich kropli. ponieważ papier pH nie jest tak dokładny, zatrzymałem się, gdy pokazał coś między 6 a 7.
Następna partia właśnie odparowuje i mam kilka pytań:
Chcę, aby aceton był suchy, więc przechowuję niewielką jego część nad sitem molekularnym 3A. Robi się jasnożółty (z powodu "pyłu" z sita molekularnego, jak sądzę), jak temu zapobiec?
Czy jest jakaś inna metoda niż po prostu dodanie H3PO4 do osiągnięcia pożądanego pH, a następnie odparowanie całej mieszaniny? Nie mogę znaleźć zbyt wiele na ten temat, więc jeśli ktoś ma doświadczenie lub źródła, proszę o informację.
Pozdrawiam,
Lee
Chemikalia, których użyłem:
Folia Al (nie wiem ile um ale ta premium z supermarketu, grubsza niż te tanie) pocięta w paski ok 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (zgodnie z etykietą, ale kiedy próbowałem wysuszyć go za pomocą Natriumsulfate, zauważyłem, że zawiera dość dużo wody) Użyłem go, ponieważ pomyślałem, że i tak trafi do RM, który zawiera wodę.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez wody)
następna próba:
Główna reakcja z chłodzeniem zakończyła się po 10-15 min, RM stał jeszcze 20 min (pod refluksem) z temperaturą około 40°C. Po 1:30 godziny przeniosłem go do zlewki przez sito i użyłem odrobiny IPA do przemycia pozostałości z okrągłej kolby do zlewki. Następnie dodawałem stężony roztwór NaOH w małych porcjach, aż osiągnąłem pH około 11. Roztwór stał nieruchomo od około 6 godzin i tym razem coś było inaczej. Dolna warstwa była prawie czarna, a górna miała żółtawo-brązowy kolor. Reakcja zakończyła się szybciej, bo po 3h nie widziałem już żadnych bąbelków. Dolna warstwa ma około 210 ml, a górna 130 ml.
Zakwaszałem w dwóch częściach: jedna H2SO4/aceton 1:4, a druga H3PO4 (nierozcieńczony). Pierwsza połowa była żółtawa przed przemyciem Actonem i ostatecznie otrzymałem około 2,5 g.
Po odparowaniu drugiej części w temperaturze 40°C produkt był różowo-czerwony, czego nie rozumiem, ponieważ dodawałem kwas kroplami, a kiedy zbliżyłem się do 7, bardzo ostrożnie i powoli. Kiedy osiągnął około 7, pozwoliłem mu odpocząć przez 20 minut z okazjonalnym mieszaniem przed dodaniem ostatnich kropli. ponieważ papier pH nie jest tak dokładny, zatrzymałem się, gdy pokazał coś między 6 a 7.
Następna partia właśnie odparowuje i mam kilka pytań:
Chcę, aby aceton był suchy, więc przechowuję niewielką jego część nad sitem molekularnym 3A. Robi się jasnożółty (z powodu "pyłu" z sita molekularnego, jak sądzę), jak temu zapobiec?
Czy jest jakaś inna metoda niż po prostu dodanie H3PO4 do osiągnięcia pożądanego pH, a następnie odparowanie całej mieszaniny? Nie mogę znaleźć zbyt wiele na ten temat, więc jeśli ktoś ma doświadczenie lub źródła, proszę o informację.
Pozdrawiam,
Lee
- By Mohammed_Lee
Czy ty też miałeś problemy z nadmiernym zakwaszeniem bazy? Po prostu odparowałem następną partię i znowu to samo: Przestałem dodawać H2PO4, gdy byłem bardziej w zakresie pH 7 niż 6 i partia zrobiła się różowa/czerwona po wysuszeniu.
Czy jest możliwe, że ma to coś wspólnego z procesem odparowywania, czy powinienem dodać kwas do osiągnięcia pH 8 lub 9, odparować połowę płynu i ponownie sprawdzić pH?
Czy jest możliwe, że ma to coś wspólnego z procesem odparowywania, czy powinienem dodać kwas do osiągnięcia pH 8 lub 9, odparować połowę płynu i ponownie sprawdzić pH?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
