Czy możliwe jest przekształcenie P2P w (d)-fenylo-2-propanol?

[Acab1312]

Witam, widziałem syntezę P2NP, która produkuje głównie izomer d. Czy wtedy podczas konwersji do P2P nie doszłoby do przejęcia produktu D?

 

[OrgUnikum]

To ciekawe, nie wiedziałem o tym, super! Oczywiście nie jest to P2NP, ale ma dodaną grupę alkoholową na pierwszym węglu, jest bezpośrednim prekursorem norfedryny, ponieważ P2NP jest bezpośrednim prekursorem amfetaminy.

Oznacza to, że potrzebujesz cięższych dział niż NaBH4/CuSO4, aby uzyskać d-amfetaminę, oczywiście RP/H3PO3/H3PO2 + I lub Brzoza załatwią sprawę, przychodzi mi na myśl kilka innych metod.

Ale nie mam najmniejszego pojęcia, dlaczego kondensacja benzaldehydu z nitroetanem z trietyloaminą jako katalizatorem skutkuje nitroalkoholem, a nie tylko związkiem nitrowym, jak wiadomo. Również dlaczego jest selektywny nie tylko dla konfiguracji cis lub trans, to również niespodzianka. Dziwne.

 

[K-Cyanide]

Temat ten jest również bardzo interesujący dla mnie, choć z innego punktu widzenia. Rozdzielenie racemicznej wolnej zasady metamfetaminy można przeprowadzić bez rozpuszczalnika za pomocą mojego ulubionego związku (grin):
kwas O,O`(+)-dibenzoilo-d-winowy z dobrymi wydajnościami. (80-85% ).

Chciałem jednak zapytać, czy ktoś ma doświadczenie z tak zwanym procesem RRR. RRR to skrót od resolution-racemisation-recycling, który ma na celu reracemizację niechcianego izomeru l z powrotem do mieszaniny racemicznej 50:50. Proces ten przeprowadza się przy użyciu niewielkiej ilości inicjatora rodnikowego, takiego jak AIBN i źródła rodników tiylowych (tj. tioglikolanu metylu). W ten sposób można zwiększyć wydajność z teoretycznych 50% do ponad 90%, przeprowadzając proces kilka razy. Jak dotąd nie udało mi się znaleźć żadnej sensownej procedury.

 

[花谢花开]

Którego kwasu dibenzoilowinowego używasz do rozszczepiania cas? Czy jest to część ciekła czy krystaliczna? Czy możesz to szczegółowo wyjaśnić? Zgadzam się z tą metodą. Myślę, że jest lepsza niż kwas winowy. Dziękuję.

 

[OrgUnikum]

Oto, co musisz wiedzieć....

Optyczna rozdzielczość N-metyloamfetaminy poprzez tworzenie soli diastereoizomerycznej z kwasem 2R,3R-O,O´-di-p-toluoilowinowym
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI I ELEMÉR FOGASSY
Department of Organic Chemical Technology, Technical University of Budapest, Budapest, Hungary
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Rozdzielczość holenderska i wiele innych rzeczy dotyczących tego wszystkiego dobrze wyjaśnione:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Rozdzielanie racematów przez krystalizację
Dodatki i ścieranie
Proefschrift

 

[Acab1312]

Być może będzie to pomocne, ale nie testowałem tego jeszcze osobiście. Mogę poszukać w moich folderach, może uda mi się jeszcze znaleźć oryginalny plik PDF

Ogólna procedura dla eksperymentów racemizacji. A
0.06 M roztwór aminy (100 mg) i tiolu (1.2 lub 0.2 equiv)
w benzenie refluksowano przez 2 h (warunki stechiometryczne) lub 7 h (warunki katalityczne).
h (warunki katalityczne) w obecności AIBN (całkowita ilość
AIBN (całkowitą ilość 20% molowych AIBN podzielono na trzy równe
porcje (gdy czas reakcji > 2 h), które dodawano sukcesywnie co 2 h). Po zatężeniu pozostałość rozcieńczono
HCl (1 M), a roztwór przemyto Et2O. Faza wodna
Fazę wodną roztworzono na bazie nasyconego węglanu sodu
i ekstrahowano Et2O. Czysta amina została wyizolowana po
suszeniu na MgSO4 i zatężeniu

 

[Sciencenutz]

Mam dostęp do aibn i tiolu, ale byłbym wdzięczny za pomoc z odpowiednimi proporcjami przeliczonymi na kilogram wolnej zasady L-metylowej? Zamieszczę moje wyniki

 

[Sciencenutz]

Jakieś aktualizacje w tej sprawie?

 

[K-Cyanide]

Myślę, że dołączę do młodego zespołu badawczego i również przeprowadzę kilka eksperymentów. .
Aby zacząć, muszę zdobyć związki Methyl-thioglycolate i zabawny związek AIBN. Zawsze sprawdzam duże firmy chemiczne, aby oszacować koszty. (dzieląc ich cenę przez 5 grin). Każda wskazówka dotycząca wiarygodnego dostawcy jest mile widziana.

Jeśli chodzi o rozpuszczalnik, zauważyłem na Sigma-Aldrich i kilku innych stronach, że sprzedają 0,2M roztwory w toluenie, więc faktycznie toluen wydaje się być właściwym wyborem.

 

[btcboss2022]

W razie potrzeby mam dostawcę AIBN i tiolu.

 

[Acab1312]

Witam, jak wysoka byłaby cena u dostawcy, Jeśli chodzi o eksperymenty, również się zgadzam.

 

[btcboss2022]

Niewysoka cena, kiedy ostatnio pytałem, wynosiła około 500 €, w tym koszty wysyłki.

 

[K-Cyanide]

Ok brzmi rozsądnie, jaki jest moq, chyba 1 kg. A co z czasem realizacji, od momentu otrzymania płatności przez dostawcę?

 

[btcboss2022]

1 kg, dostawa w ciągu 15 dni.

 

[K-Cyanide]

Ostatnie pytanie, czy akceptują kryptowaluty, chociaż jeśli nie, to nie byłby to żaden powód, przynajmniej dla mnie. thx

 

[btcboss2022]

Tak.

 

[K-Cyanide]

Doskonale, to prosimy o podanie nam danych kontaktowych. Tutaj, lub jeśli prywatność jest zaniepokojony przez PM.Thank you very much.

 

[btcboss2022]

Pozwól, że zapytam ich, jak wolą to robić.

 

[btcboss2022]

Będę dzisiaj rozmawiał z moim dostawcą i powiedzieli mi, że nie mają wystarczająco dużo czasu, aby zarządzać transakcjami na forum, więc poprosili mnie, abym działał jako człowiek pośrodku, więc... powiedz mi swoją opinię na ten temat.
Pomyślałem o opcji reklamowania ich głównych produktów tutaj, a ja bezpośrednio zarządzałbym transakcją z niewielką prowizją w cenie ;-)

 

[K-Cyanide]

Proces jest w zasadzie w porządku, łącznie z prowizją dla Ciebie. Najważniejszą kwestią jest sposób postępowania z danymi wrażliwymi. Czy paczki będą wysyłane do klienta końcowego lub dostawcy bezpośrednio z Chin?

 

[btcboss2022]

Tłumaczenie zostało wysłane przez dostawcę, a nie przeze mnie.

 

[K-Cyanide]

Ok, więc daj mi znać, czy się zgadzają. Kolejne krótkie pytanie nie na temat: Czy używasz grzałki / chłodziarki do reaktora, czy tylko jednostki grzewczej? I jakiego chłodziwa / płynu przenoszącego ciepło używasz?

 

[btcboss2022]

Mam agregat grzewczo-chłodzący, a olej do kąpieli jest używany jako ciecz transferowa.
Jeśli się zgadzają, co masz na myśli?
Dzięki.

 

[K-Cyanide]

W takim razie proponuję zebrać zamówienia od ludzi, którzy chcieli tych odczynników (w tym ode mnie), a następnie zamówić je u swojego dostawcy.

 

[btcboss2022]

Tak właśnie mi powiedzieli.