Synteza P2P z P2NP

[K-Cyanide]

Nie, absolutnie w tym sensie, że reakcja nie zadziała przy użyciu niedestylowanego P2P, czyż nie.
Jednak produkt końcowy jest zawsze wyższej jakości, gdy używa się związków destylowanych. I nie zapominajmy, że brudny P2P bez wątpienia wpływa na wydajność. To żmudna praca, ale się opłaca.

 

[Multivitamin]

Czy uważasz, że absolutnie konieczne jest mierzenie ciśnienia w układzie podczas destylacji próżniowej oleju p2p/oleju metylowego freebase? Czy mogę po prostu podłączyć pompę próżniową do adaptera próżniowego na nowej pustej kolbie odbiorczej, gdy DCM został oddestylowany (ponieważ DCM o niskiej temperaturze wrzenia 50 ° C destyluje nawet bez próżni), włączyć podciśnienie, podkręcić temperaturę, aż zobaczę pierwsze oznaki oleju p2p docierającego do kolby odbiorczej i utrzymać temperaturę do zakończenia destylacji.

Czy czegoś tu brakuje? Czy muszę mierzyć ciśnienie próżni? Czy mogę po prostu powoli zwiększać temperaturę, aż zobaczę, że olej pojawia się w kolbie odbiorczej?

 

[G.Patton]

Przeczytaj o destylacji i systemach destylacji, będzie to dla Ciebie bardzo pomocne.

 

[Cardboard1234]

Hej chłopaki, po dodaniu DCM i przemyciu NaOH, moja dolna warstwa jest zielona zamiast czerwonej, jak na filmie. Zamierzam to destylować i zobaczyć, czy uda mi się uzyskać P2P, ale czy ktoś doświadczył podobnego problemu? Dlaczego kolor jest inny?

 

[G.Patton]

Jak możemy udzielić odpowiedzi bez danych wejściowych dotyczących manipulacji odczynnikiem/syntezą? Destylacja, a następnie sprawdzenie bp lub/i współczynnika załamania światła.

 

[Cardboard1234]

Hej Patton, przepraszam za brak informacji. Będę bardziej szczegółowy.

Wykonałem kroki dokładnie tak, jak pokazano na filmie dla tej syntezy, z wyjątkiem tego, że nie byłem w stanie obniżyć temperatury do 0-5 stopni Celsjusza na etapie dodawania NaBH4.

Nie dodawałem również HCl w sposób kroplowy, ale dodawałem go w 100 ml sukcesywnie.

Udało mi się oddestylować DCM w mieszaninie, ponieważ utrzymywała się ona w temperaturze około 80 stopni Celsjusza, po czym przekroczyła 80 stopni Celsjusza i zacząłem zauważać przezroczystą warstwę nad DCM, która nie jest rozpuszczalna w DCM. Zgaduję, że to woda,

Obecnie dalej gotuję Rm i widzę jasnożółty roztwór w kolbie odbiorczej, a mój termometr pokazuje 220 stopni C.

Wygląda to na P2P

 

[G.Patton]

Więc w czym problem? =)

 

[Cardboard1234]

Nie jestem zbyt pewny, czy jest to P2P, ponieważ przeczytałem w jednym z twoich wątków, że nie wolno nam wlewać HCl bez zachowania ostrożności, ponieważ zepsuje to nasz produkt i nie jestem pewien, czy przekroczenie określonej temperatury również da mi inny produkt.
Skąd mam wiedzieć, czy jest to teraz czysty P2P?

 

[Cardboard1234]

Temperatura przekroczyła 220 i w pewnym momencie osiągnęła 280, a teraz moja kolba odbiorcza ma dwie warstwy. Nie jestem pewien, na co teraz patrzę

 

[G.Patton]

Tak, może to całkowicie zepsuć produkt. Temperaturę wrzenia można sprawdzić metodą destylacji.

 

[K-Cyanide]

Nie wolno podgrzewać P2P do 220C, w takich temperaturach cząsteczka ulega rozkładowi. Uzyskanie czystego P2P poprzez destylację musi odbywać się pod zmniejszonym ciśnieniem (inaczej destylacja próżniowa). Temperaturę wrzenia P2P można określić po skalibrowaniu źródła próżni. Z pompą wodną aspiratora o zwykłym ciśnieniu wody (około 3,5 bat) P2P wrze około 105C.
Oprócz temperatury wrzenia można określić gęstość (prawie równą wodzie) oraz kolor/zapach. Czysty P2P jest bezbarwny do jasnożółtego i ma przyjemny kwiatowy zapach.

 

[K-Cyanide]

Przepraszam, nie chciałem odpowiadać G.Pattonowi.

 

[Cardboard1234]

Hej, dzięki @K-Cyanide, wciąż zastanawiałem się, czy nadal mogę uratować mój roztwór, ale wygląda na to, że całkowicie się rozłożył, ponieważ jest teraz całkowicie czarny. Szukam teraz zestawu do destylacji próżniowej, aby to osiągnąć. Czy jest jakiś, który mógłbyś polecić? Nie jestem zbyt pewien, jak skalibrować nasze źródło próżni, ale przyjrzę się temu, czy masz jakieś źródła, do których mógłbym zajrzeć w tej sprawie? Bardzo dziękuję za odpowiedź!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] nie ma za co. Cieszę się, że mogę pomóc i cieszę się, że jest takie świetne forum, które przywodzi mi ciepłe wspomnienia z legendarnego forum Hive. Wracając do tematu:
Aby określić siłę podciśnienia, podłącz mały RBF (250 lub 500 ml) do źródła podciśnienia i napełnij go jedną czwartą lub jedną trzecią wody. Następnie zastosuj pełne podciśnienie. Następnie obserwuj, czy woda w kolbie zaczyna wrzeć, czy nie.
Czynność tę należy również wykonać w określonym czasie (w zależności od wielkości kolby, np. 250 ml w ciągu 30 sekund), co zapewni, że źródło podciśnienia zapewni wystarczający przepływ objętościowy.
Alternatywą jest odporna chemicznie pompa membranowa (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards itp.). Przy odrobinie cierpliwości można znaleźć dobre używane pompy w serwisie Ebay za kilkaset dolarów/euro.

 

[curiousmind]

Film mówi o dodawaniu kwasu do pH 5-4 lub niższego, ale w opisie jest mowa o 6,5-7. Czy ktoś może wyjaśnić, jakie powinno być prawidłowe pH?

 

[madafaka]

Więc postępowałem zgodnie z protokołem i dodawałem kwas kroplami, aż warstwy ph 6-7 rozdzieliły się na dwie odrębne warstwy, jak widać na zdjęciu, ale podczas dodawania DCM nie mogłem wyraźnie zobaczyć warstwy dcm. Nadal są tylko dwie warstwy.

To zdjęcie kolby reakcyjnej to tylko mieszanina reakcyjna, to drugie zdjęcie rm w zlewce jest z dodanym DCM

Dam 500 usd w bitcoinach każdemu, kto pomoże mi uporać się z tym problemem.

 

[T 3]

Pomyśl teraz o swoim produkcie w niższej warstwie

 

[Czeczeczecze]

Nie mogę uzyskać h2o2 w stężeniu 30%. Czy mogę użyć 12% w większej ilości? Lub czego mogę użyć zamiast h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

ponieważ w polsce jest nielegalne 30%

 

[amieri]

You concentrate it by evaporating the water out of it.

 

[Zhopkins05]

Czy ktoś może pomóc w moim ostatnim kroku mycia dcm za pomocą NoAH, mój produkt dostał się do warstwy wodnej i pozostawił mój dcm zielony?

 

[T 3]

Jakie było lub jest twoje ph, jak stężony był nasz NaOH?

 

[Zhopkins05]

Ph wynosiło około 4, dodawałem kwas, ale już nie wzrosło, pozostało na poziomie 4 i 25% z dodatkowym H20.