Odczynniki:
- 1-fenylo-2-nitropropen (P2NP; cas 705-60-2) 1000 g;
- Metanol (MeOH) 10 L;
- Dwuwodzian sodu (NaBH4) 470 g;
- Nadtlenek wodoru (H2O2) 30% 6 L;
- Węglan potasu (K2CO3) 1800 g;
- Kwas solny (HCl) 37% aq;
- Dichlorometan (CH2CI2) 5 L;
- Wodorotlenek sodu (NaOH) 5 L 25% aq;
- Woda destylowana (H2O) 5 L;
- Kolba okrągłodenna 20 l;
- Łaźnia wodna, lód;
- Źródło gazu HCl;
- Mieszadłomagnetyczne lub górne;
- Stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatu;
- Źródło próżni;
- Pręt szklany i szpatułka;
- Urządzenie do rotowapowania;
- Papier wskaźnikowy pH;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-1000 g);
- Cylindry miarowe 1000 mL;
- 1000 mL x3; 2000 mL x3; 5000 mL x3 Zlewki;
- Kilka wiader;
Schemat reakcji:
1. 1-fenylo-2-nitropropen 1000 g rozpuszcza się w metanolu (MeOH) 10 l w kolbie o pojemności 20 l.
2. Mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury 0°C w łaźni lodowo-solnej, dobrze mieszając.
3. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 470 g borohydryku sodu (NaBH4) małymi porcjami, stale mieszając, aby kontrolować temperaturę reakcji poniżej 15°C.
4. Kąpiel lodowo-solna jest usuwana po zakończeniu reakcji egzotermicznej.
5. Roztwór miesza się w temperaturze pokojowej przez 2 godziny.
6. Następnie roztwór ponownie schładza się do temperatury 0°C w łaźni lodowej/solnej.
7. Nadtlenek wodoru (H2O2) 30% 6 L i węglan potasu (K2CO3) 1800 g są dodawane do kolby reakcyjnej.
8. Roztwór miesza się przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.
9. Następnie do mieszaniny wlewa się kroplami kwas solny (HCl) 37% aq do osiągnięcia pH 6,5-7. Reakcja jest egzotermiczna, uwalnia się CO2 (uwaga!).
10. Mieszaninę ekstrahuje się dichlorometanem (CH2CI2) 5 l, ekstrakt przemywa się wodorotlenkiem sodu (NaOH) 5 l 25% aq. i wodą destylowaną (H2O) 5 l.
11 . Dichlorometan (CH2CI2) destyluje się pod próżnią, otrzymując klarowny żółty olejfenyloacetonowy (P2P, CAS 103-79-7). Wydajność wynosi 70%.
2. Mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury 0°C w łaźni lodowo-solnej, dobrze mieszając.
3. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się 470 g borohydryku sodu (NaBH4) małymi porcjami, stale mieszając, aby kontrolować temperaturę reakcji poniżej 15°C.
4. Kąpiel lodowo-solna jest usuwana po zakończeniu reakcji egzotermicznej.
5. Roztwór miesza się w temperaturze pokojowej przez 2 godziny.
6. Następnie roztwór ponownie schładza się do temperatury 0°C w łaźni lodowej/solnej.
7. Nadtlenek wodoru (H2O2) 30% 6 L i węglan potasu (K2CO3) 1800 g są dodawane do kolby reakcyjnej.
8. Roztwór miesza się przez 24 godziny w temperaturze pokojowej.
9. Następnie do mieszaniny wlewa się kroplami kwas solny (HCl) 37% aq do osiągnięcia pH 6,5-7. Reakcja jest egzotermiczna, uwalnia się CO2 (uwaga!).
10. Mieszaninę ekstrahuje się dichlorometanem (CH2CI2) 5 l, ekstrakt przemywa się wodorotlenkiem sodu (NaOH) 5 l 25% aq. i wodą destylowaną (H2O) 5 l.
11 . Dichlorometan (CH2CI2) destyluje się pod próżnią, otrzymując klarowny żółty olejfenyloacetonowy (P2P, CAS 103-79-7). Wydajność wynosi 70%.
Last edited by a moderator:
?
