Pojawia się tutaj pytanie: "etap refluksu NaOH można pominąć, jeśli używa się soli sodowej (5449-12-7)", ale jeśli tak, warunki reakcji będą takie same, jak przy użyciu 41232-97-7 lub 80532-66-7 bezpośrednio Różne, ponieważ dodają wodę destylowaną na etapie refluksu NaOH, na tej podstawie dodaje się 35% kwasu solnego lub 45% kwasu siarkowego, stężenie kwasu będzie zupełnie inne niż w przypadku pominięcia tego etapu. Więc chcę zapytać, czy jeśli używana jest tutaj sucha stała sól sodowa (5449-12-7), czy muszę dodać wodę destylowaną zgodnie z ilością etapu refluksu NaOH, czy bezpośrednio użyć 35% kwasu solnego lub 45% kwasu siarkowego i stałego Czy sól sodowa (5449-12-7) może być mieszana?
Synteza P2P z eterów glicynianowych BMK
- Thread starter G.Patton
- Start date
Czy solanka używana do płukania ekstraktu jest nasyconym roztworem chlorku sodu, roztworem wodorowęglanu sodu czy roztworem węglanu sodu?
Jak to się dzieje, że po hydrolizie za pomocą HCI uzyskuje się przezroczysty żółty / ciemny olej na wierzchu cieczy.
ale po oddzieleniu oleju od HCI i przemyciu go wrzącą wodą, olej osadza się bardzo gęsto na dnie i staje się mętny prawie jak miód.
ale po oddzieleniu oleju od HCI i przemyciu go wrzącą wodą, olej osadza się bardzo gęsto na dnie i staje się mętny prawie jak miód.
↑View previous replies…
- By Re186
Wygląda na to, że reakcja dekarboksylacji nie została zakończona, a Twój produkt zawiera dużą ilość kwasu karboksylowego, co powoduje częściowe zestalenie po schłodzeniu. Możesz zaobserwować, czy to zmętnienie i lepkość pojawiają się po schłodzeniu, jeśli tak, to moja opinia jest prawie taka sama. Możesz użyć wyższej temperatury do refluksu lub refluksu przez dłuższy czas, aby rozwiązać ten problem. Ponadto temperatura wrzenia tego związku kwasu karboksylowego jest znacznie wyższa niż P2P. Teoretycznie można go oddzielić przez destylację, ale biorąc pod uwagę intensywność krzepnięcia po schłodzeniu, myślę, że zaleca się najpierw rozwiązać problem niepełnej reakcji. Podczas tej reakcji dekarboksylacji uwalnia się dwutlenek węgla, powodując pojawienie się małych pęcherzyków na powierzchni roztworu reakcyjnego, przypominających wstrząśniętą sodę. Można z grubsza ocenić, że reakcja dobiegła końca, obserwując, kiedy pęcherzyki znikają.
↑View previous replies…
- By Re186
Ponadto należy zwrócić uwagę na to, czy dobrze wymieszano reagenty podczas reakcji. Substrat tej reakcji ma słabą rozpuszczalność w wodzie po hydrolizie do kwasu karboksylowego. Jest to reakcja międzyfazowa, więc musisz użyć silnego mieszania, aby wymieszać je tak bardzo, jak to możliwe, gdy są w stanie warstwowym przez długi czas w reakcji, łatwo jest uzyskać tę niekompletną reakcję
- By Re186
Moje doświadczenie zawodowe mówi mi, że ta reakcja nie jest zbyt odpowiednia dla kwasu solnego, więc zakładając, że twój problem nie został rozwiązany, możesz spróbować przemyć niechłodzony olej gorącym 20% wodnym roztworem wodorotlenku sodu po reakcji. Nieprzereagowane kwasy karboksylowe można usunąć, tworząc sole sodu rozpuszczone w wodzie, a przemyty produkt nie powinien zestalić się po schłodzeniu, ale można sobie wyobrazić, że wydajność będzie bardzo niska.
- By w2x3f5
To glicynian tylko bez sodu, standardowy problem i zwykle dzieje się tak, ponieważ HCl nie działa tak dobrze
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Uzyskałem ten sam wynik używając kwasu fosforowego 85%, temperatura była maksymalna, refluksowałem przez około 4 godziny. Myślę, że problem polegał na tym, że moje mieszanie nie było wystarczające, a ponadto przestałem mieszać, gdy mieszanina reakcyjna zaczęła wrzeć (szczerze mówiąc myślałem, że wrzenie zapewni wystarczające mieszanie). Wyekstrahowałem brązową/ciemną warstwę toluenem, przemyłem ekstrakt solanką kilka razy, aż warstwa wodna była neutralna, a następnie odparowałem toluen i pozostała lepka brązowa ciecz. Kiedy oczyściłem tę brązową ciecz poprzez destylację z parą wodną, tylko niewielka część jasnożółtego p2p (może 2-5 ml ze 100 g cas 5449) pojawiła się wraz z wodą w kolbie odbiorczej, po destylacji z parą wodną pozostała jasnobrązowa pozostałość (patrz zdjęcie). Zakładam, że jest to nieprzereagowany kwas glicydowy?
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
To jest olej p2p (jak sądzę) z kolby odbiorczej, mieszanina jest nadal mętna, zostawiłem ją na noc, aby rozdzieliła się na warstwy (mam nadzieję).
Z nieprzereagowanym kwasem glicydowym planuję go wyekstrahować i sprawdzić, czy mogę uzyskać więcej p2p poprzez ponowne hydrolizowanie kwasem przy użyciu silnego mieszania. Zaczynając od tego miejsca, czy mogę pominąć etap NaOH, czy jest on konieczny?
Z nieprzereagowanym kwasem glicydowym planuję go wyekstrahować i sprawdzić, czy mogę uzyskać więcej p2p poprzez ponowne hydrolizowanie kwasem przy użyciu silnego mieszania. Zaczynając od tego miejsca, czy mogę pominąć etap NaOH, czy jest on konieczny?
Last edited by a moderator: