Oto dokładne szczegóły, jak to zrobiłem, musiałem to zrobić w tych ilościach, ponieważ nie miałem wystarczającej ilości borohydryku sodu (nowe zamówienie nadchodzi ;-)) i użyłem dużego szklanego reaktora, więc nie zwracaj tak dużej uwagi na ilości, oryginalna synteza opublikowana tutaj ma prawidłowe ilości produktów, skup się tylko na procesie.
Synteza:
1. Roztwór IPA/H2O 2:1 (10,4L) dodano do reaktora i mieszano w temperaturze pokojowej.
2. NaBH4 (500gr) dodano jednocześnie mieszając.
3. P2NP (287 g) dodawano małymi porcjami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) w wodzie (57,50 ml) dodawano od razu, tak by temperatura mieszaniny nie przekroczyła 80 *С.
5. Następnie reakcję utrzymywano w temperaturze 80 °C przez 30 minut, stosując ogrzewanie zewnętrzne.
6. Mieszaninę przefiltrowano przez lejek Buchnera w celu oczyszczenia ze stałych odpadów CuCl2.
7. 25% wodny roztwór NaOH (2,3 litra) dodano do mieszaniny reakcyjnej, mieszano 5 minut, a po zatrzymaniu mieszania pozostawiono oddzielne fazy na 1 godzinę.
8. Fazę wodną ekstrahowano następnie 2,3 litrami IPA.
9. Oddzieloną pierwszą warstwę miesza się z ekstraktem IPA i mieszaninę suszy bezwodnym siarczanem sodu, filtruje przez lejek Buchnera.
10. IPA odparowano w próżni do oleju.
11. Do oleju dodaje się wodę w celu przeprowadzenia destylacji z parą wodną.
12. Destylowaną mieszaninę ekstrahuje się dwukrotnie DCM (około 250 ml DCM na każde 2 litry mieszaniny).
13. Ekstrakt jest odparowywany próżniowo w rotavap, aż do usunięcia całego DCM.
14. Uzyskuje się 254 g wolnej bazy amfetaminy (przezroczysty olej o PH 13).
15. Schłodzoną wolną bazę miesza się z zimnym metanolem (533 ml).
16. 34,5 ml schłodzonego czystego kwasu siarkowego dodawano powoli, kroplami, silnie mieszając, aż do uzyskania PH 6, podczas tego procesu tworzy się coraz gęstsza pasta.
17. Uzyskano 790gr "makaronu" amfetaminowego.
18. Mieszaninę umieszczono w zamrażarce na 12 godzin.
19. Po tych 12 godzinach możesz wybrać, czy przefiltrować i wysuszyć, aby uzyskać siarczan amfetaminy (przemyj go acetonem, a ten czysty i czysty wynik niczego nie zmieni), czy bezpośrednio przechowywać go w postaci "makaronu" w zamrażarce.
20. Aby spożyć produkt z formy "makaronu", weź niewielką jego porcję i rozłóż go na przykład na kartce papieru lub na gorącej płycie, aż wyschnie.
Synteza:
1. Roztwór IPA/H2O 2:1 (10,4L) dodano do reaktora i mieszano w temperaturze pokojowej.
2. NaBH4 (500gr) dodano jednocześnie mieszając.
3. P2NP (287 g) dodawano małymi porcjami, tak aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 60 *С.
4. CuCl2 (30 g) w wodzie (57,50 ml) dodawano od razu, tak by temperatura mieszaniny nie przekroczyła 80 *С.
5. Następnie reakcję utrzymywano w temperaturze 80 °C przez 30 minut, stosując ogrzewanie zewnętrzne.
6. Mieszaninę przefiltrowano przez lejek Buchnera w celu oczyszczenia ze stałych odpadów CuCl2.
7. 25% wodny roztwór NaOH (2,3 litra) dodano do mieszaniny reakcyjnej, mieszano 5 minut, a po zatrzymaniu mieszania pozostawiono oddzielne fazy na 1 godzinę.
8. Fazę wodną ekstrahowano następnie 2,3 litrami IPA.
9. Oddzieloną pierwszą warstwę miesza się z ekstraktem IPA i mieszaninę suszy bezwodnym siarczanem sodu, filtruje przez lejek Buchnera.
10. IPA odparowano w próżni do oleju.
11. Do oleju dodaje się wodę w celu przeprowadzenia destylacji z parą wodną.
12. Destylowaną mieszaninę ekstrahuje się dwukrotnie DCM (około 250 ml DCM na każde 2 litry mieszaniny).
13. Ekstrakt jest odparowywany próżniowo w rotavap, aż do usunięcia całego DCM.
14. Uzyskuje się 254 g wolnej bazy amfetaminy (przezroczysty olej o PH 13).
15. Schłodzoną wolną bazę miesza się z zimnym metanolem (533 ml).
16. 34,5 ml schłodzonego czystego kwasu siarkowego dodawano powoli, kroplami, silnie mieszając, aż do uzyskania PH 6, podczas tego procesu tworzy się coraz gęstsza pasta.
17. Uzyskano 790gr "makaronu" amfetaminowego.
18. Mieszaninę umieszczono w zamrażarce na 12 godzin.
19. Po tych 12 godzinach możesz wybrać, czy przefiltrować i wysuszyć, aby uzyskać siarczan amfetaminy (przemyj go acetonem, a ten czysty i czysty wynik niczego nie zmieni), czy bezpośrednio przechowywać go w postaci "makaronu" w zamrażarce.
20. Aby spożyć produkt z formy "makaronu", weź niewielką jego porcję i rozłóż go na przykład na kartce papieru lub na gorącej płycie, aż wyschnie.
- By Sashinski
Po odparowaniu ipa w wyparce obrotowej zawsze otrzymuję olej, który nie oddziela się od wody po dodaniu wody do późniejszej destylacji z parą wodną, a zatem nie unosi się na wierzchu, jest to jednorodny roztwór, jeśli następnie destyluję z parą wodną fiese, otrzymuję również jednorodny mętny roztwór w kolbie odbiorczej. Co może być tego przyczyną? Czy ktoś wie, co robię źle? Proszę o pomoc!
