Synteza mefedronu (4-MMC) w rozpuszczalniku NMP. Duża skala.

[bubuka]

Chciałbym produkować MMC w NMP. Problem polega na tym, że nie mam papierka pH. Jak problematyczne jest nadmierne zakwaszenie na końcu? Czy mógłbyś mi powiedzieć, ile 30% kwasu solnego powinienem dodać na końcu, używając 100 g 2b4m? Zakwaszam w DCM+woda.

 

[William D.]

Jeśli nie masz wystarczającego doświadczenia, musisz użyć wskaźników, aby uzyskać maksymalną wydajność. Jeśli nie jest to możliwe, możemy obliczyć minimalną ilość kwasu, którą można dodać, aby uzyskać produkt.

 

[TheVacuumGuy]

Jeśli kupujesz elektryczny, zrób sobie przysługę, wydając dodatkowe pieniądze na szklaną sondę. W przeciwnym razie rozpuści się (tak, byłem tam)

 

[c01db100d_india_mephedron]

czy możemy zamienić
kwas solny na kwas bromowodorowy 48%
jeśli to możliwe, jaka jest wydajność produktu i jaką ilość chcemy uzyskać?

 

[William D.]

Tak, można użyć tego zamiennika. Masa produktu w tych samych warunkach będzie nieco większa.

 

[c01db100d_india_mephedron]

Dziękujemy za cenne wskazówki
@Dr. MMX @WillD @G.Patton

 

[c01db100d_india_mephedron]

HCL (36%)
Nr Cas. Plz

 

[Hanna520]

Dlaczego warto używać benzenu i NMP. Zamiast tego użyj octanu etylu. Znacznie bezpieczniejszy. Zmień wodę mono metyloaminową na alkohol.
Po dodaniu wody. Oddzielić warstwy. Weź warstwę "olejową" i oddestyluj EA. Grubszy ten krok. Schłodzić olej bazowy przez 1 godzinę w zamrażarce -19. Pojawią się nieprzereagowane produkty uboczne. Przefiltruj roztwór i umieść bazę w AC i za pomocą HCL37% dodaj pH do 5,5.

Nie używaj płomienia do ogrzewania. Zamiast tego użyj kąpieli. Taka konfiguracja zapewni dobre wyniki. )

 

[momogf]

Dobry sposób, w jaki zrobiłem sobie 2bromo4metylenopropiofenon

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Kwestia ta była omawiana na głównym czacie kilka dni temu. Ogólnym zaleceniem było destylowanie EA w temperaturze 55 °C w próżni (/ pod ujemnym ciśnieniem) w celu uzyskania lepszej wydajności. Czy to właśnie miałeś na myśli, czy może destylację pod normalnym ciśnieniem w temperaturze 77 °C (temperatura wrzenia EA)?

Pierwszy raz o tym czytam i spróbuję.

Założę wątek o maksymalizacji uzysku 4-MMC i zapraszam do dzielenia się wiedzą. Wygląda na to, że dużo wiesz na ten temat.

 

[William D.]

Tak, metoda z octanem etylu jest dobra, jeśli masz roztwór alk. metyloaminy. Rozwiązuje wiele problemów.

 

[Germanium]

Czy na etapie krystalizacji można zamiast dodawać kwas solny wdmuchiwać gazowy chlorowodór?

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Tak, to dobra alternatywa dla kwasu solnego, o ile chciałeś powiedzieć "zakwaszanie" zamiast "krystalizacja". Na etapie krystalizacji nie dodaje się kwasu.

 

[Germanium]

Bardzo dziękujemy!

 

[goku1008]

but in video no Benzene used

 

[CARLITOBRO]

can we replace NMP also with ethyl acetate and if yes how much for 100gr of 2b4m

 

[HIGGS BOSSON]

Yes, you can use NMP, DCM, ethyl acetate
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/mephedrone-4-mmc-synthesis-from-haloketone-in-ethyl-acetate-1-10-kg-scale.39/unread

 

[baadwd332]

Hey, thanks for sexy video.
I wonder if you know Perrine paper about bupropion synthesis in NMP (Im sure you do, apparently he got an idea to use NMP).
If not, here you go:

Perrine, D. M.; Ross, J. T.; Nervi, S. J.; Zimmerman, R. H. A Short, One-Pot Synthesis of Bupropion (Zyban®, Wellbutrin®). J. Chem. Educ. 2000, 77 (11), 1479– 1480, DOI: 10.1021/ed077p1479


If you carefully read SI you will see that they had to wash out methylamine from organic layer. Had to be couple of times of water washing. In your procedure you don't even wash organic (benzene) layer, thus I wonder if you ever check melting point? Seems it might be mix of 4mmc and methylamine hydrochloride.

 

[William D.]

In the synthesis that you wrote about, a large excess of pure amine is used. In our synthesis, an aqueous solution of amine is used. This changes the conditions. If you use more than two flushing, you will lose a lot in the weight of the product. The amount for several grams and quantities for several kilograms always change conditions, especially in the amounts of solvents and flushing water.

 

[wikimiki]

What if I gonna replace NMP with DMF? Somebody tried? What proportion of DMF should be used if in use instead DMF?

Somebody have the stirring timings and than other timings for those synthesis description? It looks very interesting, I will be appreciate.

 

[William D.]

DMF can be used like DMSO, but yield and some other conditions may differ.

 

[wikimiki]

William thanks a lot but could you tell me how much differ your recipe if I put DCM and what need to be changed if I put as someone said below DMSO and Toulene? I will be appreciate. With highest respect for the recepture you have posted I cannot get how in large scale production the 40-50% of yield can satisfy you?

Best regards

 

[William D.]

For the test, you must mix BK4, dcm and methylamine as usual. You can add the amount of DMSO until the mixture becomes homogeneous. In this form, the reaction will be faster than usual. You control the reaction for the first time in temperature (when the mixture begins to cool, the reaction is finished, even without additional heating). After you add pure cold water and separate the lower layer and rinse again. Further steps are the same as you used (acidification with acetone or into the water layer)