Synteza MDMA za pomocą NaBH4 z MDP2P

[chuckmcgill]

@G.Patton Cześć, dzięki za twoją pracę! Czy masz jakieś rady dotyczące rozpuszczania wolnej bazy MDMA w DCM? Nasza substancja utworzyła sos jabłkowy w DCM (testy fioletowo-czarne w odczynniku marque). Mieliśmy środek osuszający w mieszaninie (siarczan magnezu) i użyliśmy metody @btcboss2022 invitro metyloaminy HCL, ale nasza warstwa organiczna nie jest jednorodna, więc zastanawiamy się, czy są jakieś sztuczki, dzięki!

 

[2-79-790125]

Widziałem, że miałeś emulsję...... szukając wskazówek:
Cześć, potrzebuję pomocy! : )

• Benzochinon Wacker Utlenianie Safrolu w Metanolu z otrzymaniem MDP2P
• Z Erowid.org/archive/rhodium/chemistry/wacker.benzo-meoh.html
• By Methyl Man

Utknąłem na 5% NaOH Wash #2. Płukanie #1 przebiegło zgodnie z oczekiwaniami, dając bardzo czarną górną "wodną?" warstwę, która została odrzucona. Podczas przemywania dolnej warstwy, która prawdopodobnie zawiera DCM i keton drugim 5% NaOH, pojawiła się ogromna ilość, jak sądzę, hydrochinonu. Odsączyłem dolną warstwę, aby przemyć ją po raz trzeci, zachowałem górną warstwę z drugiego przemywania 5% NaOH na wszelki wypadek i z łatwością zmyłem cały hydrochinon z lejka septycznego. Po dodaniu trzeciego płukania 5% NaOH mam błotnistą zieloną emulsję z zerową separacją.

Pytania: Dlaczego hydrochinon nie pojawił się w pierwszym płukaniu?

Czy moje instrukcje są w 100% dokładne, że górna warstwa z pierwszego płukania 5% NaOH była "wodna", a zatem NIE zawierała ketonu i można ją było wyrzucić? A może po prostu wyrzuciłem całą swoją ciężką pracę i pieniądze?

Dlaczego emulsja wydaje się pogarszać z każdym płukaniem NaOH zamiast się poprawiać?

Jaki jest najlepszy sposób na rozbicie tej emulsji?

Dzięki. To frustrujące. Do tego momentu wszystko szło dobrze.

 

[Win Win]

Czy można zmienić hci metyloaminy w roztwór?

 

[G.Patton]

Nie rozumiem twojego pytania.

 

[2-79-790125]

Miałem to samo pytanie. Mam zapas chlorowodorku metyloaminy. Zastanawiam się, jak prawidłowo użyć go w tym procesie.....

 

[malignoalfa]

Mam dostępny DCM / bezwodny etanol 60%/40%. Czy można go użyć?

 

[rothschild33]

Ręczne dodawanie NaBH4 w ciągu kilku godzin jest nieco kłopotliwe, próbowałem rozpuścić NaBH4 w metanolu, a następnie wlać go do RM za pomocą lejka. Problem polega na tym, że metanol reaguje z NaBH4 dość szybko, rozkładając się. Czy istnieje inny odpowiedni rozpuszczalnik dla NaBH4 lub czy mogę dodać coś do metanolu, aby zapobiec rozkładowi, a jednocześnie nie wpływać na redukcję?

 

[inno]

Szanowny Panie, bardzo dziękuję za udostępnienie powyższych metod. Kupiłem również CAS: 28578-16-7, ale mój dostawca ma tylko proszek i oleisty typ, i nie ma woskowej formy. Myślę, że myślę, że pytam, czy można go obsługiwać w powyższej metodzie?
Spodziewałem się, że przejdę do CAS 4676-39-5, a następnie do MDMA. Rzeczy, które należy kupić, są już gotowe, ale mój NABH 4 ma zjawisko pęcznienia w torbie do pakowania. Czy to normalne?

 

[everylittlehelps]

Sor
Nie rozumiem tego, w jaki sposób gaz jest ważony w gramach lub czy występuje w postaci proszku?

--Gazową metyloaminę (MeNH2) w ilości 300 g rozpuszcza się w schłodzonych 3000 g metanolu (MeOH; -17-20 °C) w reaktorze o pojemności 20 l, wyposażonym w termometr i mieszadło.

 

[G.Patton]

Witam. Gaz można ważyć jak inne substancje. Można pomnożyć mole gazu przez 22,4, aby uzyskać jego objętość w dm3 (litrach). https://en.wikipedia.org/wiki/Molar_volume

 

[inno]

Witam pana, bardzo dziękuję za udostępnienie, wypróbowałem kilka małych fragmentów testowych. Ponieważ tym razem się spieszyłem, nie reagowałem przez dwa dni, ale przez 4 godziny. Do testu użyłem 50 g oleju MDP2P i ostatecznie otrzymałem tylko 25 g bazy MDMA, a z tych 25 g bazy MDMA otrzymałem tylko 4 g białego proszku.
Mam kilka pytań i chcę poprosić o radę:
1. Jeśli chodzi o roztwór metyloaminy w metanolu, tym razem użyłem niewłaściwego roztworu, ponieważ kupiłem 33% czysty roztwór. Czy mogę użyć 33% roztworu w stosunku 1:1 zamiast 10% roztworu?
2. Ponieważ użyłem 33% czystego metyloaminy metanolu, po zakończeniu reakcji NaBH4, kiedy użyłem kwasu solnego, wartość pH nie mogła być dostosowana do 10,5 ~ 11. Użyłem dużo kwasu solnego, aby dostosować wartość pH w miejscu. To było normalne. Czy w tym przypadku wystarczy użyć 8 l wody i 8 cm3 33% HCL na 1 kg MDP2P, aby dostosować pH do 10,5, jak opisano w procesie?
3. Ponadto, czy wykonując ten krok w przyszłości, mogę pominąć H2O i kwas chlorowodorowy i użyć kwasu chlorowodorowego do regulacji?
4. Jeśli w przyszłości skala zostanie rozszerzona, czy mogę usunąć końcowe działania dodane przez DCM? Na co to wpłynie? Co sądzisz o prostych krokach, które można podjąć w celu zwiększenia skali?
5. Wreszcie, jakiego rozpuszczalnika można użyć do rozpuszczenia białego proszku MDMA*HCL wytrąconego z kwasu solnego i przeprowadzenia rekrystalizacji?

 

[G.Patton]

Co to znaczy 1:1? Musisz wziąć taką samą ilość zasady wolnej od metyloaminy. Czy jesteś w stanie to obliczyć? 1 kg 10% sln metyloaminy zawiera 100 g metyloaminy, 1 kg 30% sln metyloaminy zawiera 300 g zasady wolnej od metyloaminy. Ile 30% sln metyloaminy potrzeba, aby uzyskać 100 g sln metyloaminy? Matematyka szkolna.
Tak, to chyba jasne.

Nie, musisz użyć dokładnej objętości wody.

Stracisz wydajność.

Jest to już napisane w tym temacie. Dodatkowo spójrz na komentarz poniżej.

 

[inno]

Szanowny Panie, dziękuję za odpowiedź. Wiem, że ciężar właściwy 30% roztworu metyloaminy w metanolu wymagany dla każdego kilograma MDP2P wynosi 1100 g, ale ten, który kupiłem od dostawcy miał 33%, więc przeliczyłem go na 1:1. Mam nadzieję, że to nie pomyłka. Dziękuję.
Moje ostatnie pytanie brzmi, czy mogę ponownie rozpuścić proszek MDMA*HCL na zdjęciu w podgrzanym etanolu i nasycić go tak, aby mógł się agregować w duże kryształy? Jak metaamfetamina?
Twoja odpowiedź jest dla mnie bardzo pomocna, jeszcze raz dziękuję.

 

[G.Patton]

Nie. Nie możesz.

 

[YenaneY]

Czy możliwe jest zastąpienie acetonu w krystalizacji czymś innym? Jeśli tak, co byłoby dobrą alternatywą?

 

[G.Patton]

Cześć, tak. IPA.

 

[noMoneynoHoney234]

Czy mogę użyć wodnego roztworu metyloaminy 40% zamiast metyloaminy (MeNH2) gaz 300 g ？

 

[G.Patton]

Witaj, musisz użyć roztworu metyloaminy w metanolu, woda nie może być dodana w tej reakcji. W przeciwnym razie nie otrzymasz produktu.

 

[noMoneynoHoney234]

Czy mogę zastąpić ten krok chlorowodorkiem metyloaminy i metanolem?

 

[G.Patton]

Tak, możesz kupić gotowe rozwiązanie.

 

[lucas_cash]

Hej. Czy możesz mi w czymś pomóc.

Czy jest jakiś link jak wyczyścić czarną mdma. Jak ją rekrystalizować i zmienić w białe kryształy? Myślę, że wolna baza nie została odpowiednio oczyszczona przed krystalizacją.

Mdma jest wytwarzana z
metyloaminy gazowej
Metanol
Pmk
Wodorku sodu
Aceton i hcl

 

[G.Patton]

Istnieje post na temat oczyszczania MDMA. Proszę, zajrzyj do sekcji Amfetamina.

P.S. Naprawdę warto się rozejrzeć lub skorzystać z wyszukiwarki zamiast pytać i czekać na odpowiedź.