Wprowadzenie
Poniższa metoda pokazuje, że redukcja NaBH4 jest w rzeczywistości lepsza od wszystkich innych popularnych metod stosowanych w tajnej chemii i ta metoda pozwala na skalowanie syntezy MDMA w przeciwieństwie do redukcji amalgamatu glinu. Metoda jest dość prosta, nie wymaga drogiego sprzętu. Procedury z mieszaniną reakcyjną są proste i wydajne. Metoda ta jest bardzo przydatna do produkcji MDMA na dużą skalę i daje wysoką wydajność (90%+).
Ocena trudności: 5/10
Odczynniki:
Przygotowanie odczynników
Redukcja MDP2P do MDMA
Woda destylowana (H2O) w ilości 8 l z 8 ml 33% HCl jest dodawana do mieszaniny reakcyjnej przy ciągłym mieszaniu. Mieszanina reakcyjna zmienia kolor na zielonkawo-brązowy, pH 10,5 (11 jest lepsze niż 10). Kiedy zaczyna tworzyć się zielone mydło, oznacza to, że dodano o wiele za dużo HCl. Wolna zasada MDMA osiądzie na dnie naczynia reakcyjnego. Warstwa organiczna jest odsączana (oddzielana).
DCM 200 ml dodaje się do naczynia reakcyjnego z warstwą wody i mieszaninę miesza się przez 10 minut. Mieszadło zatrzymuje się i pozostawia mieszaninę reakcyjną na 30 minut. DCM z pozostałą wolną zasadą MDMA osiądzie na dnie naczynia. Warstwa organiczna jest odsączana, a ekstrakty są łączone. Pozostaje ~1750 ml wolnej zasady MDMA i DCM.
Oczyszczanie
Krystalizacja
Poniższa metoda pokazuje, że redukcja NaBH4 jest w rzeczywistości lepsza od wszystkich innych popularnych metod stosowanych w tajnej chemii i ta metoda pozwala na skalowanie syntezy MDMA w przeciwieństwie do redukcji amalgamatu glinu. Metoda jest dość prosta, nie wymaga drogiego sprzętu. Procedury z mieszaniną reakcyjną są proste i wydajne. Metoda ta jest bardzo przydatna do produkcji MDMA na dużą skalę i daje wysoką wydajność (90%+).
Stosunkowo szybko powstaje imina, a imina jest szybko redukowana. Nie zachodzi redukcja ketonu do alkoholu drugorzędowego. W podobnych reakcjach woda powstająca podczas tworzenia iminy (zasada Schiffa) jest usuwana z reakcji przed redukcją iminy za pomocą soli suszącej, sit molekularnych lub przy użyciu toluenu jako rozpuszczalnika, dzięki czemu woda i toluen tworzą azeotrop.
Ocena trudności: 5/10
Odczynniki:
- Metyloamina gazowa (MeNH2) 300 g.
- Metanol (MeOH) 3000 g.
- 3,4-metylenodioksyfenylopropan-2-on (MDP2P; CAS 4676-39-5) 1000 g.
- Dwuwodzian sodu (NaBH4) 100 g.
- Woda destylowana (H2O) 8 l.
- Kwas solny 8 ml 33% HCl.
- Dichlorometan (DCM) 200 mL.
- Aceton 4 L.
- Roztwór wodorotlenku sodu aq 30% (NaOH aq) 200 mL.
- Reaktor 20 L, wyposażony w termometr i mieszadło górne;
- Zamrażarka;
- Stojakretortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Strzykawka lub pipeta Pasteura;
- Papierki wskaźnikowepH;
- Zlewki (2 l x2, 1 l, 500 ml x2);
- Wiadro 20-30 l;
- Źródło próżni;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-1000 g);
- Cylindry miarowe 1000 mL i 100 mL;
- Łaźnia z zimną wodą;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Termometr laboratoryjny;
- Kolba Buchnera i lejek;
- Bibuła filtracyjna;
- Mokry ręcznik;
- Zestaw do destylacji próżniowej;
- Źródłogazu HCl.
- Wąż (opcjonalnie).
- Płyta grzewcza lub płaszcz grzewczy.
Gazową metyloaminę (MeNH2) w ilości 300 g rozpuszcza się w schłodzonych 3000 g metanolu (MeOH; -17-20 °C) w reaktorze o pojemności 20 l, wyposażonym w termometr i mieszadło górne. Mieszaninę schładza się do temperatury 5 °C. Włącza się mieszadło i dodaje 1000 g MDP2P.
Uwagi: Metyloamina (MeNH2) gazowa 300 g jest wytwarzana w reakcji chlorowodorku metyloaminy (MeNH2*HCl) z wodorotlenkiem sodu (NaOH).
Redukcja MDP2P do MDMA
Borohydryd sodu (NaBH4) 100 g jest dodawany porcjami, jedna łyżeczka na ~5 min, bąbelkowanie gazu H2 musi zniknąć przed następnym dodaniem (przemyć metanolem). Temperatura jest utrzymywana między 8-10 °C. Dodawanie borohydryku sodu (NaBH4) trwa 2-7 h. Mieszaninę miesza się przez 2 dni. Czas mieszania można skrócić do 4 godzin dla osób w pośpiechu, 10-20% zostanie utracone.
Uwagi: Po otwarciu naczynia reakcyjnego należy je przykryć mokrym ręcznikiem, aby gazowa metyloamina mogła zostać wchłonięta przez wodę. 1 l wody może wchłonąć 1000 l gazu NH3. W tym celu można również użyć śluzy powietrznej. Nie hermetyzuj kolby, wypuść cienki wąż przez okno (lub wyciąg), owinięty na końcu mokrym ręcznikiem.
Woda destylowana (H2O) w ilości 8 l z 8 ml 33% HCl jest dodawana do mieszaniny reakcyjnej przy ciągłym mieszaniu. Mieszanina reakcyjna zmienia kolor na zielonkawo-brązowy, pH 10,5 (11 jest lepsze niż 10). Kiedy zaczyna tworzyć się zielone mydło, oznacza to, że dodano o wiele za dużo HCl. Wolna zasada MDMA osiądzie na dnie naczynia reakcyjnego. Warstwa organiczna jest odsączana (oddzielana).
DCM 200 ml dodaje się do naczynia reakcyjnego z warstwą wody i mieszaninę miesza się przez 10 minut. Mieszadło zatrzymuje się i pozostawia mieszaninę reakcyjną na 30 minut. DCM z pozostałą wolną zasadą MDMA osiądzie na dnie naczynia. Warstwa organiczna jest odsączana, a ekstrakty są łączone. Pozostaje ~1750 ml wolnej zasady MDMA i DCM.
Uwagi: Warstwę wodną można ponownie zalkalizować za pomocą stężonego roztworu NaOH do pH 13-14 i ponownie odsączyć pozostałości wolnej zasady MDMA.
Oczyszczanie
Przygotowano zestaw do destylacji próżniowej. Metanol, DCM, woda i inne niskowrzące substancje są najpierw destylowane w temperaturze 130°C. Następnie podgrzewacz jest ustawiany na 165 °C, małe krople oleju MDMA są skraplane i widoczne około 140-145 °C; przy 160-165 °C (20-18 mbar) olej MDMA jest intensywnie destylowany. Wydajność destylacji czystej bazy wolnej od MDMA wynosi ~ 1,0 l.
Membranowy aspirator próżniowy jest wystarczający do destylacji wody, metanolu i innych niskowrzących substancji z mieszaniny reakcyjnej. Dodestylacji bazy wolnej od MDMA zalecana jest porządna pompa próżniowa.
Membranowy aspirator próżniowy jest wystarczający do destylacji wody, metanolu i innych niskowrzących substancji z mieszaniny reakcyjnej. Dodestylacji bazy wolnej od MDMA zalecana jest porządna pompa próżniowa.
Zasadę wolną od MDMA miesza się z czystym, zimnym (-10 do -20 C), suchym acetonem w stosunku 1:4, suchy gaz HCl jest przepuszczany przez ten roztwór, aby osiągnąć pH 7-6,5. Należy to zrobić ostrożnie. Gęsta, biała masa krystaliczna utworzy się po ~ 5 minutach bulgotania. pH należy często sprawdzać za pomocą pH-metru lub papierka wskaźnikowego. Jeśli roztwór stanie się gorący, umieść go w dużej zamrażarce, aby go schłodzić i kontynuuj z następną zimną partią. Należy być bardzo ostrożnym i nie dopuścić do spadku pH poniżej 7 do 6,5, ponieważ kryształy MDMA*HCl ponownie się rozpuszczą. W takim przypadku należy ponownie dodać roztwór zasady NaOH, aż pH wzrośnie do 7. Należy przygotować co najmniej 200 ml zasady na wypadek pomyłki. Mieszanina acetonu i proszku jest filtrowana i suszona na lejku Buchnera z aspiratorem próżniowym. Następnie MDMA*HCl jest ponownie suszony na naczyniu Pyrex pod klimatyzacją lub powolnym strumieniem wentylatora w suchym pomieszczeniu.
Last edited:
