Ekstrakcja kwasowo-zasadowa Kratomu
- Thread starter G.Patton
- Start date
Próbowałem dzisiaj wykonać twoje kroki.
30 g sproszkowanych liści Kratom dodano do kolby Erlenmeyera o pojemności 1 l z 200 ml 5% octu. Mieszaninę mieszano na mieszadle magnetycznym przez około 15 minut, aż nie było już grudek proszku Kratom.
Dodano 200 ml ciepłego dH20 i mieszaninę umieszczono w gorącej łaźni wodnej, utrzymując temperaturę w zakresie 60-80°C.
Nie odmierzyłem ilości wodorotlenku sodu, ale myślę, że było to około 7-8 łyżek. Mieszanina zmieniła kolor na czerwony/magenta. Próbowałem zmierzyć ph, ale kratom zawsze wchodził na paski ph i sprawiał, że wyniki były niejasne, więc po prostu zgadywałem.
Po godzinie w gorącej kąpieli wodnej dodałem 40 ml nafty.
Wlałem naftę do mieszanki, zamieszałem i odstawiłem na 15 minut. Nafta stała się bardzo ciemna i nie była już przezroczysta. Prawdopodobnie powstała emulsja. Dodałem trochę NaCl i spróbowałem rozbić emulsję za pomocą aplikacji wibracyjnej na telefonie. Nie wiem jednak, czy udało mi się ją całkowicie rozbić. Włożyłem naftę do naczynia i pozwoliłem jej wyschnąć przy otwartych oknach i wentylatorze.
Po dwóch pociągnięciach udało mi się tylko wydostać tę brzydko wyglądającą rzecz z naczynia. Gdzie popełniłem błąd?
30 g sproszkowanych liści Kratom dodano do kolby Erlenmeyera o pojemności 1 l z 200 ml 5% octu. Mieszaninę mieszano na mieszadle magnetycznym przez około 15 minut, aż nie było już grudek proszku Kratom.
Dodano 200 ml ciepłego dH20 i mieszaninę umieszczono w gorącej łaźni wodnej, utrzymując temperaturę w zakresie 60-80°C.
Nie odmierzyłem ilości wodorotlenku sodu, ale myślę, że było to około 7-8 łyżek. Mieszanina zmieniła kolor na czerwony/magenta. Próbowałem zmierzyć ph, ale kratom zawsze wchodził na paski ph i sprawiał, że wyniki były niejasne, więc po prostu zgadywałem.
Po godzinie w gorącej kąpieli wodnej dodałem 40 ml nafty.
Wlałem naftę do mieszanki, zamieszałem i odstawiłem na 15 minut. Nafta stała się bardzo ciemna i nie była już przezroczysta. Prawdopodobnie powstała emulsja. Dodałem trochę NaCl i spróbowałem rozbić emulsję za pomocą aplikacji wibracyjnej na telefonie. Nie wiem jednak, czy udało mi się ją całkowicie rozbić. Włożyłem naftę do naczynia i pozwoliłem jej wyschnąć przy otwartych oknach i wentylatorze.
Po dwóch pociągnięciach udało mi się tylko wydostać tę brzydko wyglądającą rzecz z naczynia. Gdzie popełniłem błąd?
- By G.Patton
Cześć, przepraszam za długą odpowiedź.
Czy to były łyżki stołowe czy łyżeczki do herbaty? Myślę, że to za dużo.
Czy próbowałeś użyć tych rzeczy? Prawdopodobnie produkt znajduje się w tych oleistych smugach. Trzeba go tylko skrystalizować. Możesz powtórzyć procedurę z ksylenem, jeśli nie masz toluenu. Prawdopodobnie rozpuszczalnik odgrywa tutaj kluczową rolę.
Dodaj łyżkę stołową ksylenu do tego produktu i spróbuj zarysować go szklanym prętem lub widelcem na ceramicznym lub pyreksowym naczyniu. Powinny pojawić się małe kryształy.
Czy to były łyżki stołowe czy łyżeczki do herbaty? Myślę, że to za dużo.
Czy próbowałeś użyć tych rzeczy? Prawdopodobnie produkt znajduje się w tych oleistych smugach. Trzeba go tylko skrystalizować. Możesz powtórzyć procedurę z ksylenem, jeśli nie masz toluenu. Prawdopodobnie rozpuszczalnik odgrywa tutaj kluczową rolę.
Dodaj łyżkę stołową ksylenu do tego produktu i spróbuj zarysować go szklanym prętem lub widelcem na ceramicznym lub pyreksowym naczyniu. Powinny pojawić się małe kryształy.
- By HIGGS BOSSON
Ekstrakt z kratomu, który kupiłem dla siebie, wyglądał dokładnie tak. Nie był to krystaliczny proszek, ale wyglądał jak zagęszczona żywica o prawie czarnym kolorze.
Łyżki stołowe. Wypróbowałem to w ten sposób i miało niewielką, ale pewną aktywność. Czytałem, że nafta faktycznie wydobywa tylko tłuszcze z kratomu i tylko znikomą ilość alkaloidów. Ale fajnie było znowu spróbować amatorskiej chemii. 
Czy tą metodą można również wyekstrahować mieszankę alkaloidów z maku (morfina, tebaina, ...)?
@G.Patton Kiedyś robiłem sporo ekstrakcji kratomu/kawalaktonu. Opracowywałem podjęzykowy system dostarczania 7-OH mitragyniny do leczenia uzależnienia od opioidów oraz plaster transdermalny z dihydrokawainą do rzucania palenia. W tym poście skupię się na ekstrakcji kratomu, chociaż te same "odkrycia" dotyczące ulepszonych metod ekstrakcji można zastosować do kavy. Żałuję, że nie pamiętam wystarczająco dużo z mojej procedury, aby napisać pełny raport... ale mimo to podzielę się kilkoma zdjęciami, które zrobiłem podczas tego procesu. Udało nam się również opracować dobrą i solidną analizę ilościową do oznaczania alkaloidów, takich jak korynantheidyna, 7-hydroksymitragynina, izokorynantheidyna, mitragynina, paynantheina, speciociliatine i speciogynine. Połączyliśmy Agilent 1100 z potrójnym kwadrupolem masowym. Kolumna była kolumną Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm), a fazami ruchomymi były bufor octanu amonu (A) i ACN (B). Opracowaliśmy również metodę separacji i analizy ilościowej większości kawalaktonów, takich jak desmetoksyyangonina, dihydrokavain, yangonina, kavain, dihydrometysticyna i metysticyna; co było prawdziwym wrzodem na tyłku. Niestety nie mam chromatografów do analizy kavy.
Pamiętam, że udało mi się oddzielić i zebrać około 50 mg oczyszczonej paynantheiny za pomocą chromatografii flash i to wstrząsnęło moim światem. Szkoda, że drogi syntezy tych związków nie są tak skomplikowane!!! Poniżej znajduje się mój prowizoryczny system chromatografii błyskowej. Użyłem pompy perystaltycznej z cyfrowym sterowaniem i kolumny redisep flash.
Wracając do ekstrakcji kratomu, najlepszą początkową metodą ekstrakcji, jaką znalazłem, było pobranie sproszkowanego kratomu i dodanie do niego octanu etylu. Użyliśmy 5-litrowej kolby reakcyjnej z pojedynczą szyjką 24/40. Użyliśmy kombinacji sonikacji i ciepła z chłodnicą zwrotną. Poniższe zdjęcie przedstawia ekstrakcję kratomu po lewej stronie i ekstrakcję kavy po prawej.
Następnie przefiltrowaliśmy, odparowaliśmy rozpuszczalnik i wykonaliśmy pewnego rodzaju ekstrakcję A/B. Skończyło się na tych ciemnozielonych kryształach, przedstawionych poniżej.
Wreszcie, pamiętam, że zimowanie/odtłuszczanie kratomu i pozostałości kavy działało bardzo dobrze
Pamiętam, że udało mi się oddzielić i zebrać około 50 mg oczyszczonej paynantheiny za pomocą chromatografii flash i to wstrząsnęło moim światem. Szkoda, że drogi syntezy tych związków nie są tak skomplikowane!!! Poniżej znajduje się mój prowizoryczny system chromatografii błyskowej. Użyłem pompy perystaltycznej z cyfrowym sterowaniem i kolumny redisep flash.
Wracając do ekstrakcji kratomu, najlepszą początkową metodą ekstrakcji, jaką znalazłem, było pobranie sproszkowanego kratomu i dodanie do niego octanu etylu. Użyliśmy 5-litrowej kolby reakcyjnej z pojedynczą szyjką 24/40. Użyliśmy kombinacji sonikacji i ciepła z chłodnicą zwrotną. Poniższe zdjęcie przedstawia ekstrakcję kratomu po lewej stronie i ekstrakcję kavy po prawej.
Następnie przefiltrowaliśmy, odparowaliśmy rozpuszczalnik i wykonaliśmy pewnego rodzaju ekstrakcję A/B. Skończyło się na tych ciemnozielonych kryształach, przedstawionych poniżej.
Wreszcie, pamiętam, że zimowanie/odtłuszczanie kratomu i pozostałości kavy działało bardzo dobrze
- By G.Patton
Czy możesz opowiedzieć mi nieco więcej o chromatogramach? Interesuje mnie obraz: czy są to chromatogramy każdej próbki z jednej partii, czy są to różne partie?
To właśnie na tym wzbogaciła się firma OPMS KRATOM, wprowadzając na otwarty rynek przed innymi.
- By G.Patton
Witam, potrzebuję więcej danych wejściowych, aby ci pomóc. Napisz tutaj proszę swoją procedurę krok po kroku. Faktycznie wygląda ładnie, rekrystalizuj to.
- By Mr. F
Na początku próbowałem rozpuścić 40 g proszku Kratom w 200 ml 5% kwasu octowego, co nie zadziałało zgodnie z oczekiwaniami, ponieważ nadal był on stały i nie w stanie rozpuszczonym, więc dodałem kolejne 200 ml kwasu i mieszałem mieszaninę przez kilka minut na mieszadle magnetycznym. Następnie dodałem 200 ml ciepłej/gorącej destylowanej wody i mieszałem przez kolejne 5-10 minut.
Następnie przygotowałem roztwór NaOH (ale z normalną wodą zamiast destylowanej, ponieważ nie pomyślałem o tym, że woda w roztworze NaOH powinna być również destylowana
) i dodałem około 300 ml tego roztworu, ponieważ na początku użyłem mniej NaOH w roztworze i pH nie wzrosło tak szybko. Ostatni pomiar pH wynosił około 12-13, gdzie roztwór miał kolor od ciemnoczerwonego do brązowawego.
Następnie pozwoliłem roztworowi mieszać się przez około godzinę i utrzymywałem go w cieple za pomocą płyty grzejnej na stole magnetycznym.
Następnie dodałem około 40 ml dobrze wymieszanego toluenu i pozwoliłem obu fazom rozdzielić się na kilka minut. Pobrałem fazę toluenową za pomocą Pasteurpipette (co było piekielnie trudną procedurą, następnym razem użyję lejka rozdzielającego) i wrzuciłem ją do płaskiego pyrexu Glas. Ekstrahowałem jeszcze dwa razy 40 ml toluenu.
Pozwoliłem rozpuszczalnikowi odparować przez noc na zewnątrz, a następnie zeskrobałem cienką warstwę, która pozostała za pomocą żyletki. Otrzymałem proszek P
który był nieco ciemniejszy niż na zdjęciu, które zamieściłem.
Rozpuściłem proszek w 20 ml acetonu, przefiltrowałem i ponownie umieściłem na pyrexie Glas. Po rozpuszczeniu acetonu otrzymałem pomarańczowy proszek z kilkoma kryształkami, który pachnie kwiatowo, jak opisałeś w głównym poście. Nie zważyłem go jeszcze, ponieważ chcę zrobić kolejne płukanie Acetonem, mając nadzieję na uzyskanie lepszych kryształów.
Następnie przygotowałem roztwór NaOH (ale z normalną wodą zamiast destylowanej, ponieważ nie pomyślałem o tym, że woda w roztworze NaOH powinna być również destylowana
) i dodałem około 300 ml tego roztworu, ponieważ na początku użyłem mniej NaOH w roztworze i pH nie wzrosło tak szybko. Ostatni pomiar pH wynosił około 12-13, gdzie roztwór miał kolor od ciemnoczerwonego do brązowawego.Następnie pozwoliłem roztworowi mieszać się przez około godzinę i utrzymywałem go w cieple za pomocą płyty grzejnej na stole magnetycznym.
Następnie dodałem około 40 ml dobrze wymieszanego toluenu i pozwoliłem obu fazom rozdzielić się na kilka minut. Pobrałem fazę toluenową za pomocą Pasteurpipette (co było piekielnie trudną procedurą, następnym razem użyję lejka rozdzielającego) i wrzuciłem ją do płaskiego pyrexu Glas. Ekstrahowałem jeszcze dwa razy 40 ml toluenu.
Pozwoliłem rozpuszczalnikowi odparować przez noc na zewnątrz, a następnie zeskrobałem cienką warstwę, która pozostała za pomocą żyletki. Otrzymałem proszek P
który był nieco ciemniejszy niż na zdjęciu, które zamieściłem.
Rozpuściłem proszek w 20 ml acetonu, przefiltrowałem i ponownie umieściłem na pyrexie Glas. Po rozpuszczeniu acetonu otrzymałem pomarańczowy proszek z kilkoma kryształkami, który pachnie kwiatowo, jak opisałeś w głównym poście. Nie zważyłem go jeszcze, ponieważ chcę zrobić kolejne płukanie Acetonem, mając nadzieję na uzyskanie lepszych kryształów.
Last edited:
)