Example of Methamphetamine Isomers Separation

[btcboss2022]

Zapomniałem to wyjaśnić, aby uniknąć długich dyskusji, przepraszam hahaha

Kwas L-winowy CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Mam nadzieję, że to prawda w przypadku tego tartaratu? Proszę o pomocMam nadzieję, że to prawda w przypadku tego tartaratu? Proszę o pomoc

 

[btcboss2022]

Działa to również z MDMA freebase i Ketamine freebase, po prostu zmieniając proporcje z masą molową każdej freebase. Pamiętaj, że w przypadku MDMA i Ketaminy interesujący izomer będzie w części stałej przy użyciu tych odczynników ;-)

 

[riahisunak]

Cześć,
Powiedziałeś, że będzie to działać z MDMA i ketamkme, po prostu użyj równoważników molowych.
Ale twoje proporcje nie pasują do równoważników molowych
3650÷149.2337=24.5 mola
24,5×150,09= 3670g L kwasu winowego
150.09mm L winowy
149.2337mm M
??

 

[wael gano]

Dobra robota, wielki wysiłek
Myślę, że lepiej jest dodać niepolarny rozpuszczalnik i wyekstrahować niepolarną zasadę D, ponieważ po alkalizacji wody zbierasz niepolarną zasadę. Ekstrakcja ciecz/ciecz.

 

[[del]]

Więc nie trzeba rozdzielać izomerów kwasem winowym, jeśli oczyściłem materiał po reakcji toulenem, niepolarnym rozpuszczalnikiem ???

 

[[del]]

Czy jednak zawsze konieczne jest rozdzielanie izomerów w jakiś sposób?????

 

[Sjeik]

Tak właśnie musi być.

 

[hunter12]

Fajnie, użyłeś tej samej metody?

 

[Sjeik]

Miałem około 700 ml racemicznego fb, a po rozdzieleniu otrzymałem około 320 ml d-fb.

 

[qwe111]

Hej stary, to daje świetne rezultaty!
Czy oczyściłeś mieszaninę L-fb i kwasu L-winowego wewnątrz lejka podczas filtracji próżniowej? Jeśli tak, to jakiego środka użyłeś? Następnie, jak odłączyć D-fb

 

[Sjeik]

Nie, używam wirówki

 

[Fringg]

Proszę, jakiego rodzaju wirówki używasz? Próbowałem filtrować przy użyciu obniżonego ciśnienia i lejka Buchnera, ale winian był nadal mokry na końcu i zatrzymywał ciecz. Na końcu otrzymałem trochę izomeru D

 

[Fringg]

Witam wszystkich serdecznie. Chciałbym podzielić się z wami moimi doświadczeniami z rozdzielaniem izomerów za pomocą L-wina. Przeprowadziłem trzy testy. 2x z użyciem metanolu, gdy w obu testach zmieniłem proporcje wolnej zasady metanolu i kwasu winowego. Oba testy wypadły w zasadzie tak samo, po połączeniu składników i wymieszaniu wytrąciła się stała masa, którą przefiltrowałem po 24 godzinach. Jeśli chodzi o wygląd produktu i ogólny podział izomerów, być może w jednym teście było trochę więcej produktów niż w drugim. Z 30 ml wolnej bazy otrzymałem około 9 gramów d-metalu. Podczas odparowywania, gdy zaczęły pojawiać się kryształy, na początku wyglądało to dobrze, tu i ówdzie tworzyły się małe igiełki, ale im bardziej wysychało, tym bardziej przypominało racemat (brzydka amorficzna substancja). Po całkowitym wyschnięciu, pod względem wyglądu, nie mogłem odróżnić racematu od tego podzielonego produktu. Po umieszczeniu na folii i lekkim ogrzaniu było oczywiste, że kryształy krystalizują nieco szybciej po rozpuszczeniu niż w przypadku racematu. Z tego wywnioskowałem, że nastąpił pewien podział, ale nie wystarczający. Zauważyłem, że nie myłem proszku winianu podczas filtrowania. Nie było tego napisane w procedurze, więc wolałem tego nie robić. Cóż, teraz dochodzimy do trzeciego testu, który wykonałem przy pomocy wody zgodnie z procedurą btcboss. Po połączeniu wszystkich składników i energicznym wymieszaniu po chwili otrzymałem gęstą, naprawdę gęstą masę przypominającą jakiś krem. Miała ona konsystencję w zasadzie taką jak na zdjęciu dodanym przez użytkownika Sjeik kilka postów nad moim. Zamknąłem pojemnik i odstawiłem na 24 godziny, po czym wlałem tę masę do filtra, rozprowadziłem po filtrze próżniowym i włączyłem ssanie. Ta gęsta kremowa substancja była naprawdę trudna do przefiltrowania, również w procedurze nie było nic napisane o myciu winianu w filtrze, więc tego nie zrobiłem. Otrzymałem tylko 11 gramów produktu z 60 ml wolnej bazy. Ale kryształy, które dotarły, były przezroczyste i piękne. Próbowałem stopić je na folii cynowej, aby zobaczyć, jak szybko się zestalają i było to naprawdę szybkie, jak pseudoefedryna. Myślę więc, że Split izomer był udany, z wyjątkiem masowej tragedii w postaci zaledwie 11 gramów. Problem polegał chyba głównie na tym, że miałem trochę problemów podczas filtracji z tym, że lejek na kolbie ssącej nie uszczelnił się dobrze i może też pomóc wypłukanie soli winianowej podczas filtracji, ale proszę o poradę ile wody mogę do tego użyć, żeby nie zaburzyć rozpuszczalności winianu w wodzie i tym samym nie wprowadzić izomerów L do produktu. Dziękuję

 

[Acab1312]

Powtórz separację izomeryczną, aby uzyskać wyższą wydajność.

Uwolnij nieudaną sól i powtórz proces

- Przemyć zimnym bezwodnym metanolem, mieszanina L-met/kwas winowy nie jest rozpuszczalna w metanolu.

 

[Fringg]

Dzięki, postaram się dać znać. Jaką temperaturę powinien mieć metanol, czy wystarczy włożyć go do lodówki, czy zamiast tego powinienem użyć zamrażarki?

 

[Acab1312]

Polecam zamrażarkę. W tym przypadku im zimniej, tym lepiej. Temperatury nigdy nie były mierzone, zawsze przechowuję metanol w zamrażarce.

-Polaryzacja (testowana polarymetrem) po jednym przejściu

- H20 (68-73% d)

- Metanol (71-76% d)

- Proces Rusznaka, toluen jako substytut benzenu (wciąż nieudany racemiczny)

- Pope - Peachey: h20/kwas chlorowodorowy
(65-80% d zależy od czasu)

Preferuję metodę z h20 ze względu na koszty, czas i prostotę.

Mam nadzieję, że mogłem pomóc.

 

[chef learner]

Po rozdzieleniu izomerów kwasu L-winowego, zmieszałem metanol i skoagulowany kwas winowy, odfiltrowałem ciało stałe, zatrzymałem część ciekłą, a następnie dodałem wodny roztwór NaOH w celu uzyskania D-FB. Wszystko poszło gładko. Wyciągnąłem go. Po D-FB w górnej warstwie, w dolnej warstwie znajduje się wodny roztwór NaOH/metanolu. Ta warstwa powinna być odpadem. Ponieważ byłem zajęty pracą, zapomniałem wyrzucić tę warstwę odpadowej cieczy. Następnego dnia zamieniła się ona w kryształy. Można zapytać, co tu krystalizuje. Czyżby? Czy wodorotlenek sodu ulega rekrystalizacji? Kryształy mają kształt igieł i są obfite. Nie znam się na chemii, więc nie wiem, co jest przyczyną tej formacji i jakie są jej składniki.

 

[Gustavoo]

Myślę, że to wodorotlenek sodu lub jakiś winian. Jeśli chcesz sprawdzić, czy w roztworze wodnym pozostał jakiś produkt, dodaj więcej wodorotlenku i wlej więcej toulenu lub dowolnego innego rozpuszczalnika. Pokaż, jakie kryształy d-met otrzymano po rekrystalizacji.
A także ile z jakiej ilości fb

 

[beanboy]

Hi. I separated the D from the L, started pouring my sodium hydroxide/h2o 1/2 mix both at room temp. Poured about 25ml into the 200ml d-oil and now I have some type of goats cheese. The fuck? Would appreciate any explanation into why I have 225grams of goats milk on my table. Thank you

 

[Speedfac]

You have first to dissolve your Tartaric acid in water , after its dissolve mix it by constant stirring with the freebase , after two minuts it will be a thick mass , after that you have to filtrate it with a buchner funnel under vacuum , the liquid part if you have made it with L tartaric acid have to been to been raised to ph 12 , on the top it come the D Meth Freebase who you have to seperate it with a seperating funnel.

 

[beanboy]

Yes. It was while raising it this happend.
I stopped adding HCI for 30 seconds to see pH and this happend. Anyway. I heated added more D isomer and raises pH to basic meth and fixed it

 

[Speedfac]

I dont understand what do you write , after that you get your D freebase , you have it to acidify Ph 5,5-6 with 37% HCI 100ml with 100ml Ethanol and about 40ml 37% HCI , after its done you have to evaporate the Ethanol and the WATER from the HCI , do it in a beaker when the temperature raise 130 degrees switch the heat off , and put it to stay , after a 2 days you have small crystals , then filter it with a buchner funnel the mother liqueur wait for second crystallization , the small crystals wash it with ice cold acetone and dry it , their are ready for consum , if you want bigger crystals recrystallize it.

 

[Speedfac]

I dont understand what do you write , after that you get your D freebase , you have it to acidify Ph 5,5-6 with 37% HCI 100ml with 100ml Ethanol and about 40ml 37% HCI , after its done you have to evaporate the Ethanol and the WATER from the HCI , do it in a beaker when the temperature raise 130 degrees switch the heat off , and put it to stay , after a 2 days you have small crystals , then filter it with a buchner funnel the mother liqueur wait for second crystallization , the small crystals wash it with ice cold acetone and dry it , their are ready for consum , if you want bigger crystals recrystallize it.

 

[beanboy]

I meant sodium hydroxide not hci
While adding the sodium hydroxide to raise the pH I stopped to test pH that's when it got cloudy

 

[Speedfac]

You have to raise the PH of the Aquas layer if its L tartaric, if its D tartaric , you have to dissolve the solid tartarate in water and after that to raise the PH of the water .

 

[beanboy]

Yes all good thank you