- By G.Patton
Niektóre produkty ekstrakcji ubocznej. Wystarczy to zrekrystalizować.
↑View previous replies…
Rozpuszczalniki:
Heptan
Sprzęt:
Bibuła filtracyjna, zlewki, łaźnia wodna, pipeta
1. Znajdź odpowiedni rozpuszczalnik do rekrystalizacji;
2. Rozpuścić zanieczyszczone ciało stałe w minimalnej objętości gorącego rozpuszczalnika;
3. Usunąć wszelkie nierozpuszczalne zanieczyszczenia przez filtrację;
4. Powoli schłodzić gorący roztwór w celu krystalizacji pożądanego związku z roztworu.
Znalezienie odpowiedniego rozpuszczalnika
Pierwszą kwestią przy oczyszczaniu ciała stałego metodą rekrystalizacji jest znalezienie odpowiedniego rozpuszczalnika. Dobry rozpuszczalnik do rekrystalizacji powinien spełniać następujące kryteria:
1. Związek powinien być bardzo dobrze rozpuszczalny w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika i tylko słabo rozpuszczalny w rozpuszczalniku w temperaturze pokojowej.
2. Niepożądane zanieczyszczenia powinny być nierozpuszczalne w gorącym rozpuszczalniku.
Dobrym rozpuszczalnikiem do rekrystalizacji DMT jest heptan. DMT nie jest w nim zbyt dobrze rozpuszczalne w temperaturze pokojowej, ale jest dość dobrze rozpuszczalne, gdy dodamy ciepło. Jednak większość typowych zanieczyszczeń przypraw nie jest w nim w ogóle rozpuszczalna i dlatego można je oddzielić poprzez prostą dekantację.
Rozpuść ciało stałe w gorącym rozpuszczalniku
Przygotuj łaźnię wodną i podgrzej heptan we własnej zlewce aż do wrzenia. Dodaj podgrzany rozpuszczalnik kroplami do zlewki zawierającej ekstrakt. Heptan prawie natychmiast zmętnieje i nabierze żółtego koloru, gdy DMT przejdzie do roztworu. Kontynuuj dodawanie wrzącego gorącego rozpuszczalnika, aż dalsze dodawanie lub mieszanie spowoduje, że DMT przestanie się rozpuszczać.
Zlewka powinna teraz zawierać heptan o żółtawym zabarwieniu z pomarańczowo-brązową plamą oleju i nierozpuszczonymi ciałami stałymi na dnie naczynia. Ostrożnie przefiltruj roztwór do innej zlewki, uważając na pozostawienie zanieczyszczeń. Powtórzyć kroplowe dodawanie podgrzanego rozpuszczalnika i filtrację, aby upewnić się, że nie pozostało żadne DMT.
Odbarwienie za pomocą węgla
Teraz, gdy uporaliśmy się z nierozpuszczalnymi zanieczyszczeniami, nasz roztwór jest przezroczysty, ale zabarwiony na żółto. To odbarwienie jest spowodowane obecnością produktów ubocznych reakcji o wysokiej masie cząsteczkowej, które mogły powstać podczas procesu ekstrakcji. Proste płukanie węglem aktywnym pozwoli pozbyć się związków barwiących. (Węgiel aktywny jest niezwykle skuteczny w pochłanianiu zanieczyszczeń ze względu na swoją dużą powierzchnię).
1. Dodaj nadmiar rozpuszczalnika i węgla aktywnego, a następnie gotuj roztwór przez kilka minut. Kolorowe zanieczyszczenia adsorbują się na powierzchni węgla aktywnego.
2. Usuń węgiel z zaadsorbowanymi zanieczyszczeniami poprzez filtrację. Rozpuszczalnik powinien być teraz prawie klarowny. Jeśli żółty kolor utrzymuje się, należy ostrożnie powtórzyć płukanie węglem drzewnym.
Uwaga: Do usunięcia kolorowych zanieczyszczeń z roztworu potrzebna jest bardzo niewielka ilość węgla aktywnego. Należy być ostrożnym w stosowaniu węgla odbarwiającego: jeśli użyje się go zbyt dużo, może on adsorbować pożądany związek z roztworu, a także kolorowe zanieczyszczenia.
Krystalizacja
Po przefiltrowaniu roztworu przykryj kolbę zawierającą gorący filtrat i odstaw ją na bok, aby powoli ostygła do temperatury pokojowej. Gdy roztwór ostygnie, rozpuszczalność rozpuszczonego związku zmniejszy się, a ciało stałe zacznie krystalizować z roztworu. Gdy roztwór osiągnie temperaturę pokojową, przenieś go do lodówki, a na koniec do zamrażarki, aby zamrozić większość DMT.
Im wolniej roztwór się ochładza, tym czystsze i większe będą kryształy.
#DMT_rekrystalizacja #DMT #rekrystalizacja
- By G.Patton
Rekrystalizacja DMT
Rozpuszczalniki:
Heptan
Sprzęt:
Bibuła filtracyjna, zlewki, łaźnia wodna, pipeta
1. Znajdź odpowiedni rozpuszczalnik do rekrystalizacji;
2. Rozpuścić zanieczyszczone ciało stałe w minimalnej objętości gorącego rozpuszczalnika;
3. Usunąć wszelkie nierozpuszczalne zanieczyszczenia przez filtrację;
4. Powoli schłodzić gorący roztwór w celu krystalizacji pożądanego związku z roztworu.
Znalezienie odpowiedniego rozpuszczalnika
Pierwszą kwestią przy oczyszczaniu ciała stałego metodą rekrystalizacji jest znalezienie odpowiedniego rozpuszczalnika. Dobry rozpuszczalnik do rekrystalizacji powinien spełniać następujące kryteria:
1. Związek powinien być bardzo dobrze rozpuszczalny w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika i tylko słabo rozpuszczalny w rozpuszczalniku w temperaturze pokojowej.
2. Niepożądane zanieczyszczenia powinny być nierozpuszczalne w gorącym rozpuszczalniku.
Dobrym rozpuszczalnikiem do rekrystalizacji DMT jest heptan. DMT nie jest w nim zbyt dobrze rozpuszczalne w temperaturze pokojowej, ale jest dość dobrze rozpuszczalne, gdy dodamy ciepło. Jednak większość typowych zanieczyszczeń przypraw nie jest w nim w ogóle rozpuszczalna i dlatego można je oddzielić poprzez prostą dekantację.
Rozpuść ciało stałe w gorącym rozpuszczalniku
Przygotuj łaźnię wodną i podgrzej heptan we własnej zlewce aż do wrzenia. Dodaj podgrzany rozpuszczalnik kroplami do zlewki zawierającej ekstrakt. Heptan prawie natychmiast zmętnieje i nabierze żółtego koloru, gdy DMT przejdzie do roztworu. Kontynuuj dodawanie wrzącego gorącego rozpuszczalnika, aż dalsze dodawanie lub mieszanie spowoduje, że DMT przestanie się rozpuszczać.
Zlewka powinna teraz zawierać heptan o żółtawym zabarwieniu z pomarańczowo-brązową plamą oleju i nierozpuszczonymi ciałami stałymi na dnie naczynia. Ostrożnie przefiltruj roztwór do innej zlewki, uważając na pozostawienie zanieczyszczeń. Powtórzyć kroplowe dodawanie podgrzanego rozpuszczalnika i filtrację, aby upewnić się, że nie pozostało żadne DMT.
Odbarwienie za pomocą węgla
Teraz, gdy uporaliśmy się z nierozpuszczalnymi zanieczyszczeniami, nasz roztwór jest przezroczysty, ale zabarwiony na żółto. To odbarwienie jest spowodowane obecnością produktów ubocznych reakcji o wysokiej masie cząsteczkowej, które mogły powstać podczas procesu ekstrakcji. Proste płukanie węglem aktywnym pozwoli pozbyć się związków barwiących. (Węgiel aktywny jest niezwykle skuteczny w pochłanianiu zanieczyszczeń ze względu na swoją dużą powierzchnię).
1. Dodaj nadmiar rozpuszczalnika i węgla aktywnego, a następnie gotuj roztwór przez kilka minut. Kolorowe zanieczyszczenia adsorbują się na powierzchni węgla aktywnego.
2. Usuń węgiel z zaadsorbowanymi zanieczyszczeniami poprzez filtrację. Rozpuszczalnik powinien być teraz prawie klarowny. Jeśli żółty kolor utrzymuje się, należy ostrożnie powtórzyć płukanie węglem drzewnym.
Uwaga: Do usunięcia kolorowych zanieczyszczeń z roztworu potrzebna jest bardzo niewielka ilość węgla aktywnego. Należy być ostrożnym w stosowaniu węgla odbarwiającego: jeśli użyje się go zbyt dużo, może on adsorbować pożądany związek z roztworu, a także kolorowe zanieczyszczenia.
Krystalizacja
Po przefiltrowaniu roztworu przykryj kolbę zawierającą gorący filtrat i odstaw ją na bok, aby powoli ostygła do temperatury pokojowej. Gdy roztwór ostygnie, rozpuszczalność rozpuszczonego związku zmniejszy się, a ciało stałe zacznie krystalizować z roztworu. Gdy roztwór osiągnie temperaturę pokojową, przenieś go do lodówki, a na koniec do zamrażarki, aby zamrozić większość DMT.
Im wolniej roztwór się ochładza, tym czystsze i większe będą kryształy.
#DMT_rekrystalizacja #DMT #rekrystalizacja
Last edited: