Synteza 4-MMC (mefedronu) w DCM

[Dexterror]

Czy do tej syntezy nie jest potrzebna chłodnica zwrotna? Dcm podgrzana do 40 stopni (temperatura wrzenia) może czasem doprowadzić do eksplozji podgrzewana przez taki czas w takiej temperaturze w zamkniętej kolbie?

 

[TheEnthusiasticCat]

W przypadku całkowitego uszczelnienia, zalecałbym lekkie uchylenie, aby zapobiec wzrostowi ciśnienia, a także w celu powstrzymania wszelkich oparów / zapachów, oczywiście zalecana jest pewnego rodzaju ekstrakcja. Podczas przeprowadzania syntezy 4MMC przy użyciu DCM wygodnie jest używać temperatury od 38°C do 40°C. Można też stosować temperaturę 0°C przez 18 do 24 godzin, najlepiej 24 godziny.

 

[experimentsci]

Hallo chłopaki,
Ja również preferuję metodę w DCM.
Zmieszałem 100 g Bromketonu w 300 ml DCM i powoli dodałem 200 ml 40% roztworu metyloaminy.

Teraz moje pytanie, jaka temperatura i jaki czas byłyby najlepsze.
Ostatnim razem utrzymywałem temperaturę 36-37 stopni i czas reakcji wynosił 3 godziny.
Ale produkt był ekstremalnie niebieski po zakwaszeniu.

Jak mogę najlepiej naprawić związek między temperaturą a czasem gotowania.
Mniejsza temperatura = dłuższy czas reakcji?

Które temperatury nie działają.

Czy ktoś może pomóc i wyjaśnić przyczyny temperatury i czasu gotowania?

Dziękuję bardzo.

 

[w2x3f5]

Masz problem z bromoketonem, najprawdopodobniej jest zanieczyszczony. Musisz obserwować jego temperaturę topnienia i spróbować rekrystalizować bromoketon, w przeciwnym razie będziesz miał homologi aniliny zmieszane z mmc.

 

[TheVacuumGuy]

Z mojego doświadczenia wynika, że można to łatwo zrobić w temperaturze 40 (rm temp! Użyj szklanego termometru, który wchodzi do mieszaniny). DCM wydaje się bardzo niechętny do rozpoczęcia wrzenia (jakby miał jakąś strefę buforową). Jeśli zwiększę temperaturę, uparcie utrzymuje się na poziomie 40.

Tak czy inaczej. Ta zależność czas/temperatura jest ważna tylko dla tych, którzy ciągle się spieszą. Fakt, że reakcja trwa określony czas, nie oznacza, że trzeba mocno odmierzać czas. Produkt nie odchodzi. Na 35 przez noc, 25 przez noc, 40 w 2 godziny, 40 w 8 godzin. otrzymasz taką samą wydajność (gdzie, imho, dłużej = lepiej).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metyloamina jest dodawana w poczwórnym nadmiarze (niezawodne). To zależy od warunków. Wysoka temperatura, szybkie mieszanie, otwarte naczynie, gwarantuje, że dużo odparuje (czego nie chcemy).

Z grubsza używam x 1,5

W rzeczywistości jest to kwestia próbowania i znajdowania optymalnych zmiennych na bieżąco. Jest ich zbyt wiele, by można je było "dopasować do wszystkiego".

W ostatnią sobotę zrobiłem 200g partię używając 400ml octanu etylu i 400ml metyloaminy. Nie udało się (dwukrotnie).

Kiedy piszę, robię kolejną partię 200g (zdjęcie). 350 ml metyloaminy, 500 ml octanu etylu. Nigdy nie zawodzi (przynajmniej dla mnie).


Jeśli chciałbym użyć DCM, biorę 600 ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromoketonu
1000 ml DCM
800 ml metyloaminy
39 stopni Celsjusza
6 godzin (nieumyślnie, zasnął)
Rano dodano 1000 ml wody.

 

[TheVacuumGuy]

Suszenie zakończyło się przed chwilą. Uzyskałem 265,5 grama. Mogło być więcej, gdybym nie zapomniał umyć go 3 razy.


Dojdą jeszcze straty przy krystalizacji, więc ostatecznie wyjdzie trochę mniej.

 

[TheVacuumGuy]

Właśnie zakończyłem kolejną reakcję, 200g, 800ml DCM, 400ml Metyloaminy. ~2,5h 40 stopni Celsjusza.
Teraz w zamrażarce, aby przygotować się do zakwaszenia. ciekawe, czy daje więcej i lepiej.

 

[TheVacuumGuy]

Wczoraj zakwaszony, biały żółtawy odcień (kremowy), zaczął się od 500 ml (wolna baza w rozpuszczalniku) po wyjęciu z zamrażarki.
Zakwaszenie, stało się gęste, wlewanie acetonu znacznie zwiększyło objętość, wciąż gęste, więc wysłałem 2000 ml wciąż dość gęstej kremowej substancji, która wygląda pięknie.
Postanowiłem nie dodawać więcej acetonu, ponieważ umiarkowana grubość utrzymuje destylator próżniowy w czystości.

Dziś rano wyjąłem go z zamrażarki. Wciąż ten sam piękny białawy kolor. Przeszedłem przez destylację próżniową, nie potrzebowałem acetonu, z wyjątkiem płukania zlewki z resztek.
Do suszenia użyłem tego samego naczynia co w przypadku (400g kilka reakcji wyżej).
Nie widzę dokładnie na oko, ale wygląda na to, że prawie (minus trochę) tyle samo. będzie raportować po wyschnięciu.

 

[TheVacuumGuy]

Przeczytaj ponownie

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Reakcja, którą przeprowadziłem wkrótce potem, była reakcją z 200 g, ale użyłem 800 dcm. Ta dała 165 g. Czyli około 75% (po uwzględnieniu pewnych strat podczas krystalizacji). Znacznie lepiej niż w przypadku użycia zbyt małej ilości DCM.

Tak więc 6-godzinna reakcja, muszę przyznać, nie działała tak dobrze (dla przyszłych czytelników).

 

[HewHiSt]

Hej, jak mogę rozpuścić metyloaminę HCl, aby uzyskać metyloaminę 40% aq.?
Wiem, że muszę utworzyć zasadę (hydroksydynę sodową 25%), a następnie dodać ją do metyloaminy, ale nie znam proporcji
Czy ktoś może mi pomóc?

 

[Throw-off]

Laboratory FAQ ma cały wątek dotyczący stosunków molowych itp.

 

[spongebomb]

Jedno pytanie, na które do tej pory nie mogę znaleźć odpowiedzi.
Kiedy temperatura jest tak krytyczna, dlaczego nie chłodzić rmx przez cały czas?
Może nie więcej niż 25°C? Mam nadzieję, że pytanie nie jest zbyt głupie

 

[Joker1944]

Twój artykuł jest bardzo wartościowy, dziękuję.
Jak przygotować 40% roztwór metyloaminy?
Mam hci metyloaminy i chcę zrobić 40% roztwór.

 

[HewHiSt]

Musisz utworzyć zasadę za pomocą roztworu NaOH
Istnieje wiele wątków na ten temat

 

[4synergy]

Meph w DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Myślę, że 300 ml DCM wystarczy na taką ilość BK4, 500 ml to moim zdaniem za dużo i zamiast tego można by zaoszczędzić pieniądze.

Z ciekawości, jak długo trwa krystalizacja?

Mam nadzieję, że wszystko w porządku.

 

[4synergy]

Zajęło mi to 1 dzień

 

[TheEnthusiasticCat]

Czy mogę zobaczyć twoje kryształy?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

Wyglądają ładnie.

Więc cały roztwór, który zawierał substancję rozpuszczoną i wybrany rozpuszczalnik, całkowicie skrystalizował się w ciągu 1 dnia, czy też kryształy zostały wyjęte przed zakończeniem krystalizacji?

Nam również zajmuje to około jednego dnia, ale wydłużyliśmy ten czas do 36 godzin i obecnie uzyskujemy około 600 g kryształów z 1000 g syntezy BK4, być może mam metodę, w której mogę to jeszcze bardziej zwiększyć, ale nie jest to przetestowane, więc nie mogę tego potwierdzić.

Bardzo czysto, dobra robota kolego.

 

[Albert13]

Czy masz na myśli krystalizację w lodówce?

 

[4synergy]

Tak