Synteza 4-MMC (mefedronu). Kompletny samouczek wideo.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52g) + NaOH (40g) → CH3NH2 (31,06g) + NaCl (58,44g) + H2O (18,01g)


200ml 40% wodnej metyloaminy => 80g CH3NH2 rozpuszczonego w 200g H2O



Jeśli użyję (174g hcl metyloaminy + 67% wodny roztwór NAOH)

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

Otrzymam (200ml 40% wodnej metyloaminy):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Czy byłoby to możliwe?

 

[malignoalfa]

ODCZYNNIKI

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUKTY

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Postanowiłem sam wykonać kilka obliczeń, aby wyjaśnić sobie sprawę; może to wyjaśni innym.

Metyloamina aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g podzielone przez 31g + 45g = 40%

Gęstość metyloaminy 40% (w/w) w wodzie wynosi 0,897 g/ml, czyli 200 ml zawiera 179,4 gramów.

40% metyloaminy = 71,76 g (2,31 mol)
60% wody = 107,64 g

Widziałem zalecenia, aby używać NaOH w stosunku 1:5 do H2O i dodawać kroplami do kąpieli lodowej wodnego roztworu metyloaminy.hcl. Być może użycie niższego stężenia NaOH do zasadowania ma na celu uspokojenie reakcji, nie podgrzewanie, nie uwalnianie metyloaminy w gazie; ale nie mogę powiedzieć na pewno.

Aby wyjaśnić, stosunek 1:5 NaOH do H2O odnosi się do stężenia 31%.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g podzielone przez 40g + 90g = 31%

Rozpuszczalność metyloaminy.hcl w wodzie wynosi 1 g/ml (w temperaturze 20°C).
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g potrzebowałoby 4 moli H20 (72g/72ml) do całkowitego rozpuszczenia, stężenie 48%:

67,52g podzielone przez 67,52g + 72g = 48%

Zrównoważone równanie reakcji to:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

Powyższe równanie obejmujące roztwory metyloaminy.hcl z roztworem NaOH wyglądałoby następująco:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Aby otrzymać 2,31 mola metyloaminy odpowiadającej 200 ml metyloaminy 40% (w/w) w wodzie, musielibyśmy:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O.

W gramach otrzymalibyśmy (w zaokrągleniu):

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

Otrzymalibyśmy 72g metyloaminy z 135g NaCl rozpuszczonych w 416g (ml) H20.
Wodny roztwór 33% metyloaminy + NaCl, stanowiący 11% metyloaminy i 22% NaCl.

72g + 135g podzielone przez 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Nie wiem czy nadmiar wody przeszkadzałby w syntezie tego tematu, ale samo usunięcie nadmiaru wody środkiem suszącym bez usunięcia NaCl nie rozwiązałoby sprawy, bo mielibyśmy problemy z rozpuszczalnością (maksymalne nasycenie). Nie wiem, czy NaCl by się wytrącił, czy metyloamina wydzieliłaby się w postaci gazu, a może jedno i drugie.

 

[aa1178251182]

Czy zsyntetyzowałeś 4-MMC za pomocą chlorowodorku metyloaminy?

 

[Chery]

Dlaczego nikt nie używa metyloaminy w metanolu, myślałem, że bezwodne medium zwiększy wydajność?

 

[bonotuto]

To jest cooll man... jesteś niesamowity naucz nas z ukończonym samouczkiem wideo... cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Czy można stosować metyloaminę HCL, czy musi to być Freebase?

 

[UWe9o12jkied91d]

musi być freebase, wystarczy zmieszać hcl z naoh

 

[chuckmcgill]

Czy masz dobry wzór na wytwarzanie 40% wodnej metyloaminy z HCL i NaOH? Próbowałem opierać się na technice opisanej tutaj, która wykorzystuje 40 g metyloaminy HCL w 100 ml wody zmieszanej z 17 g NaOH w 50 ml wody. Nie dało to zadowalających rezultatów. Proporcje molowe również wydają się być nieprawidłowe, ale autor plakatu powiedział, że jest to jedyny stosunek, który zadziałał

 

[cartelloszetas]

Mój mmc dziękuje forum bb za pomoc. Jesteś najlepszy ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Świetnie, możesz podzielić się więcej na temat metody stosowanej do rekrystalizacji?

 

[tajira]

Czy ktoś może potwierdzić te proporcje dla 100g 2Bromo4Methylpropiophenone
2Bromo4Methylpropiophenone - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Wykonane i zobaczysz, czy jest prawdziwe, czy nie

 

[HerrHaber]

Może to zadziałać, ale całość przychodzi z praktyką, więc nie rzucaj się na duże ilości (100 g jest w porządku, jeśli zostało ci pozostałe 900 g).

 

[Mephisto]

Witam, mam problem. Próbowałem syntezy na różne sposoby, na NMP ekstrahując teluenem i octanem etylu, na samym octanie, prawie zawsze z nadmiarem metyloaminy. Zwykle udaje się dobrze zebrać wolną bazę z mieszaniny pierwotnej za pomocą ekstrakcji, czasem problem jest z ekstrakcją octanem etylu z samą wodą, czasem nie udaje się jej oddzielić po animacji, zwłaszcza gdy używa się go do ekstrakcji z RM na NMP, toluen jako typowy rozpuszczalnik niepolarny np. dobrze zbiera wolną bazę z RM na NMP, który z kolei dobrze miesza się z wodą, więc myślę, że można go uznać za najbardziej wydajny rozpuszczalnik do tej reakcji, NMP mam na myśli. W syntezach zwykle opisują, że trzeba podgrzewać RM w NMP przez 40 minut, ale ze względu na mieszalność z wodą można założyć, że reakcja przebiega tu jeszcze szybciej i wydajniej niż na octanie etylu. Wiadomo też, że reakcja jest egzotermiczna, więc gdy temperatura zaczyna spadać, reakcja teoretycznie się kończy. No dobra, ale nadal mój problem polega na tym, że jak bym tego nie robił przy zakwaszaniu, sól nie chce się pokazać, wkraplam kwas do pH 5,5-6, mieszam i mieszam i nic, ewentualnie ciemnieje, ale nic to się nie wytrąca, a powinno już dawno napęcznieć i zgęstnieć. Jeśli taką mieszankę dać potem do schłodzenia lub odparowania, to nic się nie pojawia, tylko ewentualnie robi się czarna smoła. I tak praktycznie za każdym razem. Ostatnio właśnie się zorientowałem, że jest jakiś osad jak po zakwaszeniu dodaję jakieś alkalia typu soda oczyszczona czy kaustyk. Dlaczego tak się dzieje, czy ktoś może mi pomóc rozwiązać tę zagadkę i powiedzieć co robię źle?

 

[UWe9o12jkied91d]

Wymień zwięźle podjęte kroki w kolejności, jeśli chcesz uzyskać dobrą odpowiedź.
Sprawdź swoją metyloaminę, może ona cuchnąć ludzkim nosem, ale może to być 15% HCl? Wysuszona wolna zasada przed kwasem? Użyłeś acetonu (zimnego) 1:1 w stosunku do rm+rozpuszczalnika ekstrakcyjnego? Zapomniałeś o zakwaszonej porcji przez 2 tygodnie z tyłu zamrażarki? Pocałowałeś kuzynkę?

 

[Albert A]

Witam wszystkich, Czy ktoś może mi wyjaśnić, dlaczego reakcję metylaminowania przeprowadza się jednocześnie w dwóch rozpuszczalnikach: benzenie i NMP?
(Nie w jednym rozpuszczalniku).

 

[PolandoEmingarnte]

ponieważ zrobiłeś 2b4m, a potem 4mmc

 

[Albert A]

Czy mogę stopić suchy 2-bromo-4-metylopropiofenon w NMP, a następnie przeprowadzić metylaminację?
Czy to będzie w porządku?

 

[PolandoEmingarnte]

Możemy oczywiście

 

[marty€mcfly]

Produkuję dziś plon i pomyślałem, że pomocne będzie podanie starej metody, której używałem na początku mojej kariery chemika. Jest to prosta metoda, którą znalazłem dla początkujących i nie potrzebujesz dużo sprzętu.

Synteza komercyjnego prostego 4-bromoketonu.

Użyję metyloaminy w 40% roztworze wodnym z dcm dla prostego nukleofila z podstawnikiem Sn2.

2bromo4metylopropiofenon, dcm i 2,5x mola równoważnika metyloaminy wymaga naprawdę dobrego wymieszania przy utrzymaniu stałej niskiej temperatury z łaźnią lodową.

Po trzecim dodaniu należy usunąć łaźnię lodową i mieszać jeszcze przez 6 godzin, utrzymując stałą temperaturę pokojową. Zauważalna będzie zmiana koloru warstwy z żółto-ciemnożółto-pomarańczowego.

Następnie dodać wstępnie schłodzony roztwór NaOH, aż osiągnie 11 ph.

Dodanie schłodzonego wodorotlenku sodu do roztworu, schłodzi naturalne efekty termiczne i zachowa właściwy proces reakcji.

Manewruj urządzeniem podobnym do węża wodnego z roztworem kwasu solnego, aby odzyskać trochę metyloaminy.

Dobrze przemyć 2-3 razy roztworem solanki i ekstrahować wodnym rozcieńczonym kwasem solnym.

Zmyć kwaśną warstwę toulenem i odparować, aby uzyskać biały krystaliczny proszek o jednolitej konsystencji. Następnie ostrożnie ekstrahować próżniowo około 3-4 razy chloroformem, a następnie odparować chloroform, aby uzyskać czysty mefedron. Można go rozpuścić w gorącym IPA/wodzie i pozwolić mu powoli odparować, co spowoduje powstanie małych kryształków.

Można go również lepiej uzyskać za pomocą kwasu dibenzoilo-I-winowego w celu rozpuszczenia mieszaniny reakemicznej, ale myślę, że początkującym będzie łatwiej z pierwszym mechanizmem wykorzystującym IPA.

W przypadku kwasu dibenzoilo-I-winowego będziesz musiał dodać porcje 1:1 mola kwasu na mol aminy w octanie etylu, a sól się wytrąci. Następnie wystarczy ostrożnie postępować z A / B, aby uzyskać między 70-90% enancjomerycznie czystego mefedronu.

"Absolutnie musisz zakwasić gotowy produkt izopropanol/hcl, aby go przereagować, ponieważ podgrzewanie katynonów z kwasami powoduje ich racemizację".

 

[PolandoEmingarnte]

po 1 można zrobić syntezę dużo szybciej, łatwiej i w ogóle nie potrzeba sprzętu laboratoryjnego. syntezę można zrobić w 1,5h kwasem winowym haha prawdopodobnie kwasem solnym. nie trzeba używać acetonu ipa czy octanu etylu w syntezie. Piszesz dla początkującego gdzie masz ile czego dodać nie ma w ogóle czyszczenia freebase a naoh spala tylko freebase to inna sprawa.

 

[marty€mcfly]

Mam teraz dostęp do laboratorium i sprzętu laboratoryjnego, więc już go nie używam, ale miło jest się nim podzielić!

 

[Albert A]

Jak zmieniła się receptura w bardziej sprzyjających warunkach w laboratorium?

Czy rodzaj rozpuszczalnika (DCM lub NMP) przy zachowaniu limitu ciepła nie wpływa na czystość produktu końcowego?

 

[Albert A]

jaka jest między nimi różnica?

 

[marty€mcfly]

Nie mogę powiedzieć, co chemicznie zmienia kolor, ponieważ mogę się mylić, ale każdy rozpuszczalnik wymaga innej pielęgnacji. Znam tylko metody, których używam, a utrzymywanie stałej temperatury za pomocą kąpieli lodowej pozwala zachować jasny kolor.

"Nie mogę powiedzieć, że laboratorium sprawia, że jest lepiej, ponieważ znalazłem złoto w mniej profesjonalnych warunkach". Mogę to potwierdzić!