Hallo allemaal,
Na meer dan 8 pogingen is het me niet gelukt om Tramadol te maken, althans niet meer dan 5mg maar waarschijnlijk een andere molecule.
Ik weet dat mijn Grignard-reactie correct is, de temperatuur om 3-broomanisol+Mg-vlokken te laten ontbranden lijkt 70°C +/-2°C te zijn onder constant roeren (het roeren is belangrijk om het Mg-oppervlak te krassen en het oxide te verwijderen. Tenminste op één goed punt.
Dan denk ik dat mijn probleem van de Mannich synthese komt: mijn product kristalliseert NIET in aceton: de kristallen vormen automatisch een dichtere vloeibare fase.
Ik verwijder 95% van de aceton en laat de dichtere vloeibare fase verdampen op een plaat van 60°C om witte kristallen te krijgen.
Maar als ik ze dan opnieuw probeer te kristalliseren uit aceton, op dezelfde manier, verliest het product 70% aan gewicht en behoudt het dezelfde eigenschappen.
Aangezien de 2-dimethylaminomethyl-cyclohexanonhydrochloride in de buurt van 157-158°C zou moeten smelten, neem ik aan dat ze niet het verwachte Mannich.HCl zijn, toch?
Kan iemand mij een tip geven? Of beter, zelf proberen en zijn resultaat delen?
(hier, een foto van "nep" Mannich.HCl ruw 10mmol, vóór herkristallisatie).
Na meer dan 8 pogingen is het me niet gelukt om Tramadol te maken, althans niet meer dan 5mg maar waarschijnlijk een andere molecule.
Ik weet dat mijn Grignard-reactie correct is, de temperatuur om 3-broomanisol+Mg-vlokken te laten ontbranden lijkt 70°C +/-2°C te zijn onder constant roeren (het roeren is belangrijk om het Mg-oppervlak te krassen en het oxide te verwijderen. Tenminste op één goed punt.
Dan denk ik dat mijn probleem van de Mannich synthese komt: mijn product kristalliseert NIET in aceton: de kristallen vormen automatisch een dichtere vloeibare fase.
Ik verwijder 95% van de aceton en laat de dichtere vloeibare fase verdampen op een plaat van 60°C om witte kristallen te krijgen.
Maar als ik ze dan opnieuw probeer te kristalliseren uit aceton, op dezelfde manier, verliest het product 70% aan gewicht en behoudt het dezelfde eigenschappen.
Aangezien de 2-dimethylaminomethyl-cyclohexanonhydrochloride in de buurt van 157-158°C zou moeten smelten, neem ik aan dat ze niet het verwachte Mannich.HCl zijn, toch?
Kan iemand mij een tip geven? Of beter, zelf proberen en zijn resultaat delen?
(hier, een foto van "nep" Mannich.HCl ruw 10mmol, vóór herkristallisatie).
Attachments
- By G.Patton
Gebruikt u zuivere droge aceton? Hallo, sorry voor het lange antwoord. Ik heb je vraag niet gezien.
