Ik heb een aantal vragen waarvan ik hoop dat iemand ze voor me kan beantwoorden.
1. Oplosmiddel
Benzeen is moeilijk te verkrijgen in de EU en na het bespreken van deze synthese heb ik besloten om in plaats daarvan DCM te gebruiken. Het originele recept gebruikt 200 ml benzeen, maar het lijkt erop dat wanneer DCM wordt gebruikt, 500 ml een populaire hoeveelheid is voor dezelfde hoeveelheid 2b4mp. Welke invloed heeft de andere hoeveelheid oplosmiddel op het proces? Heeft het gebruik van meer oplosmiddel nog andere voordelen, naast een betere thermische stabiliteit tijdens de aminering (meer oplosmiddel = meer RM-volume = het wordt minder warm in vergelijking met een kleiner volume RM)? En kan de 500 ml DCM worden teruggebracht tot bijvoorbeeld de helft, d.w.z. 250 ml? (Ik ben me bewust van het lage kookpunt van DCM en de noodzaak om het RM onder 40 °C te houden).
2. Methylamine (MA)
MA-hydrochloride (MA.HCl) lijkt een populair alternatief te zijn voor waterige MA (gemakkelijker transport, opslag, stabiliteit). Kun je gewoon een base in de RM doen samen met 2b4mp en oplosmiddel, en dan MA.HCl direct in de RM doen? Mij is geadviseerd om triethylamine als base te gebruiken, zou NaOH net zo goed werken?
3. Aanzuren
Dit recept geeft de opdracht om een mengsel van HCl in aceton te maken en dit mengsel in kleine porties toe te voegen aan het RM. In andere tutorials wordt eerst aceton toegevoegd en dan druppelsgewijs HCl. Welke manier is beter en waarom?
4. Filtratie
Aangezien dit het eenvoudigste recept is, is vacuümfiltratie met behulp van een Schott/Buchner trechter niet mogelijk. Kan ik in plaats daarvan koffiefilters en zwaartekrachtfiltratie gebruiken?
5. Aceton
Mijn aceton is >99,6% zuiver, het watergehalte wordt niet aangegeven door de producent. Wordt mijn aceton als droog beschouwd voor deze toepassing?
6. Persoonlijke beschermingsmiddelen
Is een gasmasker vereist, of kan men dit afdekken met goede ventilatie of door in de open lucht te werken?
7. Beheer van afval
Ik zie drie soorten afval:
- de waterige fractie die wordt weggegooid tijdens het spoelen van de vrije base in stap 2. Dit zou gewoon water moeten zijn met wat broom erin, is het veilig om weg te gooien in een woonwijk?
- de oplosmiddelen (DCM en aceton) afgescheiden tijdens filtratie in stap 4 en aceton gebruikt voor het wassen. Hoe gooi je dit veilig en verantwoord weg en voorkom je een vluchtige screening door het waterbehandelingsbedrijf?
- gebruikt indicatorpapier, gebruikt filterpapier en soortgelijk afvalmateriaal. Ik neem aan dat dit kan worden verpakt, verzegeld en weggegooid bij het huishoudelijk afval, heb ik gelijk?
Hartelijk dank voor al uw advies. Dit wordt mijn eerste synthese, dus ik probeer over alles van tevoren na te denken en misschien denk ik over sommige dingen te veel na. Vertel me alsjeblieft of dat ook het geval is.