Fenylnitropeen thuis synthetiseren: eenvoudiger kan niet
De belangrijkste precursor voor amfetaminesynthese is fenylnitropeen.
Fenylnitropeen is heel gemakkelijk te synthetiseren, waardoor deze methode van amfetaminesynthese het populairst is onder chemici.
De synthese vereist:
- Erlenmeyer (glazen fles)
- Terugvloeikoeler
- Elektrisch fornuis (voor waterbad)
De verhoudingen van de stoffen zijn geschaald in veelvouden, maar het wordt aanbevolen om de reactor niet meer dan 2/3 van het volume te vullen.
De benodigde verhoudingen voor een kolf van 1 liter zijn:
- Benzaldehyde - 200ml.
- Nitroethaan - 200 ml
- n-Butylamine - 20 ml
- IJsazijn (GAA) - 50 ml
- Isopropylalcohol (IPA)
De reactie is gevoelig voor water, dus het is wenselijk om de reagentia zo droog mogelijk te houden.
Voeg benzaldehyde, nitroethaan, katalysator en GAA toe aan de erlenmeyer, roer goed en plaats op een hete plaat. Zet op een laag vuur en verwarm al roerend tot 60ºC. Je kunt een waterbad gebruiken om te verwarmen. De temperatuur in de reactor kan worden geregeld met een thermometer of op de tast. De erlenmeyer moet vrij heet aanvoelen, maar je hand mag zich niet branden. Koelen is niet nodig voor deze synthese, je kunt gewoon de verwarming een tijdje uitzetten totdat de temperatuur terugkeert naar de gewenste parameters (~60ºC). Het is noodzakelijk om tijdens de reactie regelmatig te roeren, de synthesetijd is 3-4 uur. Tijdens de reactie verandert de kleur van lichtgeel naar donkerrood en blijft helder. Daarna wordt het reactiemengsel afgekoeld tot kamertemperatuur, in een glas of pot gegoten, verdund met 250 ml warm water, afgedekt met een deksel en 2 uur in de vriezer geplaatst. Open na afkoeling het deksel en schud voorzichtig, zodat er frisse lucht kan circuleren.
Kristallisatie treedt snel op. De pot met kristallen wordt opnieuw minstens 15 minuten in de vriezer bewaard. Daarna moet je de kristallen breken en wassen met koud water tot de sporen van azijn verdwijnen (2...3 keer is genoeg). Daarna spoel je ze met kleine hoeveelheden zeer koude isopropylalcohol totdat de onzuiverheden zijn verwijderd. De resulterende kristallen worden vervolgens minimaal 10 uur aan de lucht gedroogd. Bewaar fenylnitropeen in een gesloten verpakking in de koelkast of op een donkere, koele plaats.
Belangrijk om te weten!
- Spoelen met isopropylalcohol moet bij een zo laag mogelijke temperatuur gebeuren. Dit beperkt verliezen.
- Plaats isopropylalcohol vóór gebruik 8 uur in de vriezer.
- Spoel totdat het filtraat kleurloos wordt.
- Het is handig om een gewone dunne doek als filter te gebruiken omdat de kristallen vrij groot zijn.
- Fenylnitropeen heeft een onaangename, prikkelende geur en is corrosief voor de huid van handen en gezicht.
- Hoe donkerder het fenylnitropeen, hoe meer onzuiverheden het bevat.
Fenylnitropeen kan worden geherkristalliseerd uit isopropylalcohol vlak voordat de volgende reactie wordt gestart.
Hiertoe worden fenylnitropeenkristallen opgelost in isopropylalcohol bij 30ºC en wordt de oplossing tot oververzadiging gebracht. Bevries vervolgens bij een zo laag mogelijke temperatuur totdat de kristallisatie is voltooid. Filtreer wanneer de kristallisatie voltooid is.
Fenylnitropeen droogt aan de lucht en is niet hygroscopisch (het neemt geen water uit de lucht op).
De gemiddelde opbrengst is 300 gram (~70% van de theoretische opbrengst).
Bekijk de videohandleiding over de synthese van fenylnitropeen voor een volledig begrip:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
