p2p van bmk synthese bevestigd?

[K-Cyanide]

Nu werd een run met de input van @Acab1312 (alle eer gaat naar hem) uitgevoerd en de resultaten waren behoorlijk.

2000 ml 85% fosforzuur werden verwarmd tot ongeveer 65°C.1500g BMK 5449-12 werden in kleine porties toegevoegd en geroerd. Het reactiemengsel werd verwarmd tot 135°C en refluxed gedurende 4 uur.
De lagen werden gescheiden en de waterige/fosforzuurlaag werd geëxtraheerd met DCM. (grappig om te zien dat de DCM-laag boven ligt, vanwege de hoge dichtheid van fosforzuur). De gecombineerde extracten werden gewassen met water, pekel en verzadigde bicarbonaatoplossing om de pH neutraal te krijgen.

Na drogen boven watervrij natriumsulfaat werd het oplosmiddel onder normale druk verdampt.
Er werd 818 ml (813 g) goudbruine ruwe P2P verkregen. Opbrengst: 80,93%

De ruwe P2P werd onder verminderde druk gedestilleerd tot 656 ml (652 g) lichtgeel, zuiver 1-fenyl-2-propanon, ook bekend als P2P, fenylaceton. Opbrengst: 64,90%

De heerlijke bloemige geur van pure P2P is gewoon geweldig.

 

[Mo0odi]

Gaaf

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Thnx man ik hou echt van deze methode. Kun je uitleggen hoe je je p2p wast en de ph op neutraal brengt? Ik zou graag de verhoudingen zien.

 

[masterpell]

Na het toevoegen van zuur is de pH lager dan 3 en wordt de kleur van RM groen. Heel vreemd, ik vraag me af of ik het goed heb gedaan?

 

[G.Patton]

Hallo. Beschrijf duidelijk je stapsgewijze procedure als je hulp wilt. Weet je zeker dat je BMK glycidezuur natriumzout hebt gebruikt?

P.S. Er is BB Forum tutorial met de goedgekeurde handleiding en video

Fenylaceton (P2P) synthese via BMK ethylglycidaat

Deze fenylaceton (P2P) synthese aanpak is een eenvoudige manier om fenylaceton te krijgen van BMK ethylglycidaat en de synthese van benzaldehyde. PMK ethylglycidaat kan worden gehydrolyseerd tot P2P. Deze reactie is niet gevoelig voor water zoals de synthese van BMK-ethylglycidaat. Er is zo'n voordeel...

bbgate.nl

 

[G.Patton]

Controleer het smeltpunt, het lijkt niet op P2P

 

[masterpell]

Na verhitting tot 90 graden Celsius is de kleur nog steeds hetzelfde. Is er iets mis met de stappen? Of is dit poeder geen 5447?

 

[G.Patton]

Over welke kleur heb je het? Begrijp je wat smeltpunt is? Bepaling smeltpunt
Ik heb ontdekt dat deze stof een smeltpunt heeft van 133-136 °C

 

[masterpell]

Dus uw deskundige mening en suggestie is dat het smeltpunt van de stof moet worden uitgevoerd bij ongeveer 133 graden Celsius, en gebruik een condensorbuis om enkele uren te refluxen, toch?

Deze stof is altijd erg vuil bij 70-90 graden Celsius. Zoals op de foto lijkt het op een kop koffie. In laagjes ziet het eruit als een donkerbruine olieachtige substantie met een onaangename geur.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 is glycidezuur natriumzout. Om dit om te zetten in P2P worden de volgende stappen doorlopen:
- het natrium wordt uit het glycidinezuur verwijderd door een equimolaire hoeveelheid zuur toe te voegen, dat wil zeggen één molecuul BMK op één molecuul zuur, dit zou bijvoorbeeld 100 ml HCl 36% voor 200 g 5449 zijn.
- Het glycidinezuur wordt gedecarboxyleerd, CO2 wordt afgesplitst. Dat is een thermische reactie, het werkt door verhitting. Een sterk zuur helpt wel. Maar dat is katalytisch, dus er is eigenlijk maar heel weinig zuur nodig, het wordt ook niet opgebruikt, in tegenstelling tot het deel voor het verwijderen van natrium, dit vormt het natriumzout, NaCl met HCl.
- Het epoxide dat vrijkomt bij de decarboxylering herschikt zich tot het keton, tot P2P. Dit gebeurt ook door warmte, maar je hoeft je geen zorgen te maken, dit gebeurt automatisch direct nadat de CO2 is afgesplitst, dus je kunt het zien als één stap.

Dus voor 200 g BMK 5449 is het voldoende om 115 gram HCl 36% te gebruiken, maar het is een goed idee om veel water te gebruiken. 1 liter voor 200 g is goed. Er moet ook NaCl worden toegevoegd, 25 g per 100 ml water of meer. Vaatwasmachine regeneratiezout is puur NaCl en erg goedkoop. Dat is om het water dichter te maken, zwaarder dan P2P, want je wilt dat het uit oplossing komt en het water is al zwaarder, dus je krijgt een emulsie en dat is niet goed.
Nu schreef ik dat de reactie het gevolg is van warmte. Maar er is maar weinig nodig, je ziet de CO2 eruit komen als je het ziet schuimen en dat gebeurt al bij 50 tot 70 °C max. Als er geen CO2 meer wordt gevormd is de reactie voorbij. Al dat verwarmen tot reflux, urenlang koken is helemaal niet nodig. Probeer het maar. Geen bellen/schuimen meer bij 70 °C max - klaar. Hierna gebeurt er niets anders dan het doden van je P2P.
Nu heb je de P2P bovenop, dus gebruik tolueen of ethylacetaat/nafta voor extractie.
De BMK moet fijn poeder zijn, geen harde klonten. De makkelijkste manier is om het door een elektrische koffiemolen te halen, samen met wat van het grove NaCl dat toch al is toegevoegd. Je kunt dit direct in het geroerde, KOUDE, water/HCl-mengsel malen. Als alles erin zit, is de temperatuur gestegen tot bijna 40 °C, dus je gaat gewoon door met verwarmen en je ziet al snel het schuimen. Verwarm nog even als er geen schuim meer is, laat afkoelen en extraheer. Het water is nodig om de P2P meer te verdunnen. Hoe minder water, hoe meer P2P er verloren gaat. Op deze manier krijg je 125 tot 130 g uit 200 g BMK 5449 en het is al schoon (het zuur moet er wel uitgewassen worden) en goed genoeg voor de volgende reactie.

Het kan in een plastic emmer als de emmer wordt verwarmd op een waterbad. Ik bedoel een echte emmer, zoals de zwarte die ze op bouwplaatsen gebruiken voor mortel, niet die rommel uit de winkel. Daar kun je een gat in boren vlakbij de bodem en er een kraan in doen. PP, polypropyleen, is hier het materiaal bij uitstek. Dat is niet alleen hier erg handig.

En ja, enige tijd geleden heb ik een ingewikkeldere methode gebruikt (met goed succes), maar leef en leer en probeer vooruitgang te boeken, want stilstand is dood.

Het allerbeste. Je hebt de uitleg wat er gebeurt in de reactie en de methode die is ontwikkeld op basis van deze kennis en met veel praktische tests.

Neem het of laat het, alleen aan jou de keuze, ik zal niet meer over dit onderwerp discussiëren omdat het voor mij eindelijk is opgelost en ik al verder ben gegaan met nieuwe dingen.

 

[damakemi]

Hartelijk dank voor het delen van deze informatie, ik waardeer het zeer. Kun je uitleggen hoe je het mengsel goed wast en hoe je de ph omhoog krijgt?

 

[Sig]

eindelijk iemand die het doet zoals ik.

 

[edy's]

Algemeen

 

[Acab1312]

Hartelijk dank, ik heb het geprobeerd en het werkte heel goed. De eerste keer had ik het probleem dat de afgewerkte p2p zo hard werd als steen na het afkoelen. Bij de tweede en derde poging werkte het geweldig.

 

[Tweaker]

Hoe was je het zuur eruit?

 

[OrgUnikum]

De afgescheiden P2P wordt meerdere keren gewassen met gewoon water in een scheitrechter, zeg P2P (met of zonder organisch oplosmiddel) en water samen, schud als een gek en niet slechts één keer, laat het dan zitten en scheid de twee lagen. Als het niet scheidt (P2P bodem), voeg dan de helft van het water weer toe als pekel (verzadigde zoutoplossing) en probeer het opnieuw. Het toegevoegde zout zal ervoor zorgen dat de waterlaag, die nu zwaarder is, zich scheidt op de bodem. Doe dit meerdere keren p2P is vrijwel onoplosbaar in water - geen verliezen. Aan het einde gebruik je pure pekel, schud één keer en laat enkele uren zitten. De pekel zal al het water uit de P2P opzuigen, maar dit kost tijd.
Nu moet je absoluut heldere P2P overhouden, vrij van zuur en andere verontreinigingen.

 

[damakemi]

is het nodig om de ph neutraal te maken voor het maken van N-vorm?

 

[Tweaker]

Dank u. Ik denk dat dit de reden is waarom mijn opbrengst de eerste keer werd vernietigd. Ik liet de p2p zoals hij is en was erg zuur.

 

[masterpell]

Deze keer voegde ik de alkalische oplossing toe en begon te roeren tot de pH hoger was dan 10, waarna de oplossing begon te veranderen in een koffieachtige troebelheid. Toen voegde ik zuur toe, de pH was minder dan 3, en de lagen begonnen zich te scheiden. zoals de afbeelding laat zien

 

[OrgUnikum]

Lees de bloederige beschrijving van het proces voor BMK 5449 en doe zoals beschreven. Je hebt de methode voor PMK ethylglycidaat gebruikt, dat is alles.

 

[OrgUnikum]

Lees de bloederige beschrijving van het proces voor BMK 5449 en doe zoals beschreven. Je hebt de methode voor PMK ethylglycidaat gebruikt, dat is alles.

 

[OrgUnikum]

In de officiële gids ontbreekt de vermelding dat er water moet worden toegevoegd voordat zuur wordt toegevoegd en dat er veel keukenzout moet worden toegevoegd. De dichtheid van water en P2P ligt zo dicht bij elkaar dat het zout dat door de reactie wordt gevormd al genoeg is om de waterlaag zo zwaar te maken dat je uiteindelijk een emulsie krijgt. Meer zout voorkomt dit en P2P wordt bovenin verzameld omdat het nu minder dicht is dan het zoute water eronder. Bovendien veroorzaakt het permanente contact van P2P in een emulsie polymerisatie en verliezen.

Deze mensen hebben duidelijk het geconcentreerde zuur direct op het BMK-poeder gegoten en dat gaat niet goed.

@Patton Ik stel voor om de officiële handleiding aan te passen voor meer duidelijkheid.

 

[masterpell]

Ik lijk het te begrijpen! Ik lijk het niet te begrijpen. Ben ik te dom? Zijn er meerdere soorten BMK? Bijvoorbeeld 5447, hebben verschillende BMK-types verschillende smeltpunten?

 

[G.Patton]

Het is een wijze aanbeveling. Dank u.