Amfetamine synthese in één pot van P2NP met NaBH4/CuCl2 (schaal van 1 kg)

[mithyl2]

in de video zegt novator dat ongeveer de helft van de 26,25 g CuCl2-oplossing genoeg is om de vorming van zwart koperoxide te 'stoppen'.

gebruikt hij daadwerkelijk de hele CuCl2-oplossing, of slechts de helft?

(de laatste synthese die ik heb gedaan, heb ik de CuCl2-oplossing in een niet afgemeten hoeveelheid toegevoegd totdat het zwarte koperoxide zich op de bodem van het reactiemengsel vormde. ik moet de kwaliteit en opbrengst van het eindproduct nog bepalen).

 

[InLikeFlynn]

Wat je ook doet, doe het eerst op een schaal van mg of gram, zodat je kunt zien wat er gebeurt. Dat is een hoop product om te verspillen als je ergens een fout maakt.

 

[mithyl2]

Ik waardeer altijd tips uit echte ervaring. Ik heb nog geen droge IPA geprobeerd

wat is jouw bron van p2np?

 

[InLikeFlynn]

Gevonden op eBay. Momenteel leer ik mezelf hoe ik het moet maken.

 

[mithyl2]

Heeft iemand anders een veel grotere hoeveelheid stof laten neerslaan bij de laatste stap?

Nadat ik de neerslagstap met fosforzuur had gedaan, had ik meer dan 4 keer de hoeveelheid neerslag van wat amfetamine zou moeten zijn.

 

[Gordon Ramsay]

Heel interessant, ik zal kijken en wachten op een uitleg van de experts over dit . Ik heb typische straatgeruchten gehoord over het feit dat fosforzuur de opbrengst zou verhogen, maar ik vraag me af waarom het meer zou opleveren en ook welk effect dit zou hebben op de zuiverheid van het product. Amfetaminen uit fosforzuur zouden toch iets zwakker zijn?

 

[mithyl2]

Ik heb geprobeerd een smeltpuntbepaling uit te voeren, maar ik had wat problemen. Als ik de paraffinewas gebruikte, was deze al te heet als hij eenmaal gesmolten was, en de p2np die ik in het capillaire buisje had, was meteen gesmolten voordat ik een temp kon opnemen. Toen ik siliconenolie gebruikte als verwarmingsmedium in plaats van de was, kon ik de p2np in het capillair helemaal niet zien als het in de siliconenolie was ondergedompeld.

Kan ik nog iets anders doen of iets veranderen om het smeltpunt nauwkeurig te meten?

 

[OrgUnikum]

1 g amfetaminesulfaat bevat 720 mg amfetamine
1 g amfetaminemonofosfaat bevat 570 mg amfetamine.
Dit kan een uitleg zijn.

 

[mithyl2]

Ik denk dat het waarschijnlijk komt doordat ik de p2np heb besmet met natriumbisulfiet tijdens de herkristallisatie. (Toevoegen aan etoh terwijl de p2np is opgelost om specifieke onzuiverheden te verwijderen). Ik heb er veel te veel van gebruikt (een hoeveelheid die gelijk is aan de hoeveelheid p2np die ik had, terwijl ik denk dat ik ongeveer 5% moet gebruiken).
Mijn p2np ziet er echter uit en ruikt zoals het zou moeten ruiken als het echt puur was.

Ik heb een zeer kleine batch gesynthetiseerd (mijn allereerste synthese van amfetamine) met p2np die niet mogelijk besmet was, en waar al het andere aan deze synthese hetzelfde was als alle andere die ik deed met de (hoogstwaarschijnlijk) besmette p2np. Ik kreeg een opbrengst van 30%, wat zou duiden op een slechte synthese (ik maakte een paar fouten zoals men geneigd is te doen voor de eerste keer), maar verder min of meer in lijn met wat te verwachten opbrengst wijs.

 

[V€ctor Company]

Sorry, ik heb nog een noob scheikundige vraag

Welke zuiverheid moeten aceton en zwavelzuur hebben?

Ik ken een ijzerhandel in mijn stad die extreem zuiver zwavelzuur verkoopt, laten we zeggen dat de zuiverheid van het zwavelzuur voor deze synthese 50% moet zijn, kan ik de geconcentreerde vorm dan gewoon met water verdunnen?

 

[InLikeFlynn]

Je wilt zo dicht mogelijk bij pure reagentia zitten. Nee, je wilt het zwavelzuur niet verdunnen met water, in feite wil je ervoor zorgen dat er weinig tot geen water in het zwavelzuur zit. Je aceton moet ook watervrij (droog) en van behoorlijke zuiverheid zijn zonder dat er andere chemicaliën bij gemengd zijn.

 

[V€ctor Company]

Heel erg bedankt voor de hulp jongens, zeer gewaardeerd

 

[Cctim]

Kan iemand uitleggen hoe hij de slangen heeft aangesloten om de vloeistof over te pompen, zodat de vloeistof niet in de pomp stroomt? Gebruikt hij een speciale ventiel of een sifon in de video?

 

[InLikeFlynn]

AFAIK is het een soort vloeistoftransferpomp die speciaal is ontworpen om vloeistoffen te verplaatsen en staat los van een vacuümfiltratiepomp (denk ik).

Afhankelijk van de schaal waarop je synthetiseert, hebben chemici dit meestal niet nodig en kunnen ze zonder. Je kunt het pompen van vloeistoffen vervangen door traditionelere methoden, zoals dingen rechtstreeks in kolven en scheitrechters dumpen/overgieten of zwaartekrachtfiltratie gebruiken om de grote stukken koper eruit te halen.

 

[Cctim]

hoeveel kost nabh4? Is deze methode echt de moeite waard als ik 1liter base kan krijgen voor 1200 euro?

 

[Sig]

Hoeveel freebase a-olie kun je maken in een 50-liter glasreactor en in hoeveel tijd?

 

[Mr.Magic]

Hallo, ik ben vrij nieuw in de organische chemie (ongeveer 9 maanden nu, geen andere ervaring in de chemie) en ik heb de afgelopen maanden enkele tientallen keren amfetamine gesynthetiseerd via de Al/Hg-route.

Ik was in staat om tot 120g P2NP te reduceren in een 20L rondbodemkolf. De zuiverheid van het eindproduct was fenomenaal in de laatste syntheses.
Meestal hoefde ik het amfetaminesulfaat maar één keer pro forma te zuiveren met aceton omdat het al zo wit was.

De NaBH4/CuCl²-route vond ik interessant omdat ik veel respect heb voor het werken met kwik, het had al drie keer tot een heftige exotherme reactie geleid, er lag een grote hoeveelheid door de kamer verspreid en ik wil het in de toekomst graag zonder doen.

De reductie met NaBH4/CuCl² maakt ook een aanzienlijk hogere opbrengst mogelijk met een kolf die maar half zo groot is.
Tot nu toe heb ik drie keer gesynthetiseerd. De eerste keer 80 g P2NP, de tweede keer 200 g P2NP en de laatste keer 250 g P2NP.
De laatste was de beste van allemaal, omdat ik me precies aan de temperaturen kon houden.

Wat ik ook moet vermelden is dat ik, om het toedienen van P2NP te verkorten, de kolf in een grote bak vol ijs plaats, die ik vervolgens verwarm boven een kookplaat. Ik was in staat om de volledige 250 g P2NP in ruim drie kwartier in de kolf te doen zonder boven de 60°C te komen. Heeft dit invloed op de reactie met borohydride?

Ondanks alle voorzichtigheid heeft het sulfaat aan het eind een wat zoete, prikkelende geur, ondanks de sneeuwwitte kleur. De consistentie is ook veel kristallijner en knispert zachtjes als het wordt geplet.
Ik heb het verschillende keren schoongemaakt met aceton en DCM, gefilterd in een Buchnertrechter, enz.
Het lijkt er duidelijk op dat een ander zout zich bij het sulfaat heeft gevoegd.

Is jou ooit iets soortgelijks overkomen?

Is het mogelijk dat het natriumboorhydride, als het niet volledig is opgelost, zich mengt met de vrije base van amfetamine en wordt omgezet in een natriumzout wanneer het geneutraliseerd wordt met H²SO4?
Het spul brandt ook erg in de neus. Een vriend had een paar minuten lang waterig neusslijm uit zijn neus lopen direct nadat hij een trekje had genomen.

En nu de echte vraag: als er nog een zout in zit, hoe of welke methode kan ik dan gebruiken om de twee stoffen te scheiden?
Ik ben langzamerhand ten einde raad.

Alvast bedankt voor jullie geduld om de hele tekst te lezen

Ik ben dankbaar voor elk advies.

Mr.Magic

 

[OrgUnikum]

Ammoniumsulfaat of natriumsulfaat verontreiniging, ik zou voor de verbranding ammoniumsulfaat raden. Je moet de Amph-base oplossen in een oplosmiddel zoals Tolueen of Xyleen en het dan wassen met water om de ammoniak te verwijderen. Ammoniak is zeer goed oplosbaar in water, maar Amf-base is dat bijna helemaal niet, dus als je royaal bent met de Xyleen, bijvoorbeeld 5 keer de hoeveelheid van de base, kun je de ammoniak eruit wassen met twee wasbeurten water van dezelfde hoeveelheid als de base is. Volledig en zonder verliezen.
Ook is stoomdestillatie van de base nodig om het dimere bijproduct kwijt te raken.

Opgerold in één, stoomdestilleer de base direct uit de erlenmeyer, het zal gemakkelijk en volledig overkomen, voeg dan Xyleen toe dat 5 keer zo groot is als de hoeveelheid olie, scheid de twee lagen en voeg water toe (net zoveel als de olie was), schud en wacht, scheid en nu heb je Amph base vrij van ammoniak, natrium en het bijproduct uit stap één.

 

[WillD]

Voordat je het koperzout toevoegt, kun je het borohydride neutraliseren met een beetje zuur. Of het mengsel verdunnen met water om te extraheren en het extract te wassen van overtollige zouten. Daarna kun je met puur extract en koperzouten werken (hier zijn andere reagentia voor).

 

[WillD]

Wassen met water na de eerste fase en extractie in het algemeen is wenselijk om een zuiver product zonder verbranding te verkrijgen.

 

[mithyl2]

Is dit zo simpel als water toevoegen nadat alle boro en p2np is toegevoegd, en dan doorgaan met de synthese zoals normaal?

Kunt u daar wat dieper op ingaan?

 

[WillD]

Verdun de reactie voorzichtig met water, extraheer een tussenproduct uit het mengsel met behulp van ethylacetaat (als voorbeeld) voor gebruik in de volgende reactie.

 

[mithyl2]

Excuses als ik dom ben en ik wil niet te veel noobvragen stellen, maar bedoel je de amfetamine met ethylacetaat extraheren uit het ipa-mengsel dat net van het zwarte koperoxide is gescheiden?

 

[chenfei]

Kan iemand me helpen de formule te schrijven?

 

[OrgUnikum]

Wat theoretische achtergrond: P2NP is een zogenaamd Nitroalkeenwat betekent dat er een dubbele binding in het molecuul zit. Om deze in de amine te krijgen, wordt eerst deze dubbele binding gereduceerd tot een nitroalkaan. Het nitroalkaan wordt zonder problemen gereduceerd tot de amine door NaBH4/Cu(II). Het probleem zit hem in de eerste reductie van deze dubbele binding, omdat er een concurrerende reactie plaatsvindt (ik bespaar je de details, het is een "Michaels additie"). Om het probleem (gedeeltelijk) op te lossen wordt een enorme hoeveelheid NaBH4 gebruikt en de reactie verloopt heet en snel, het is een race: Hoe sneller je bij het alkaan bent, hoe minder bijreacties. Toch kan de nevenreactie op deze manier niet volledig worden geëlimineerd. Ook de enorme hoeveelheid NaBH4 die nodig is, is verspillend, het reactievolume is ook enorm, weglopers zijn mogelijk ..... Beter dan het zure Al/Hg maar verre van perfect.

Na wat lezen denk ik dat ik een manier weet om dit op te lossen. Ik zou het zelf willen proberen, maar ik heb momenteel geen P2NP en ik wil zoiets nu niet kopen om andere redenen. Ik zal vertellen hoe ik dit zou proberen:

60 g NaBH4 en 500 g silicagel of diatomeeënaarde (chromatografiekwaliteit) en 200 ml DCM worden goed gemengd met behulp van een keukenkneder en in een 3-liter erlenmeyer gedaan.met bovenroerder. IPA wordt toegevoegd om een roerbare slurry te maken en vervolgens wordt P2NP 100 g in IPA gedruppeld, waarbij de temperatuur op 25 °C of lager wordt gehouden. Coo zo nodig.

Er zijn genoeg voorbeelden voor dit reactieschema en het wordt gebruikt om precies dit soort bijreacties te voorkomen. De ongewenste reactie wordt meestal veroorzaakt doordat de ph van de reactie te basisch is. Omdat de silicagel zuur is, vindt de reactie plaats aan het oppervlak van de gel en daar is de ph ongeveer 3, hoewel het oplosmiddel veel alkalischer is.

Nadat alle P2NP is toegevoegd, wordt de reactie geroerd (als slurry) totdat de gele kleur van P2NP volledig is verdwenen. (als het niet weg is, voeg dan wat meer NaBH4 toe, geen probleem).

Dan wordt meer IPA toegevoegd, de CuCl2, 6 g, en 30 g meer NaBH4 en de rest is hetzelfde als bekend.

De voordelen zijn duidelijk, ik wed dat met wat optimalisatie NaBH4 en het volume van de reactie verder kunnen worden teruggebracht. Het zal beter werken naarmate NaBH4 beter is geïmpregneerd op de silicagel.

Ik zou aanraden om de amfetaminebasis altijd te stomen of vacuüm te destilleren uit elke NaBH4-reductie van P2NP (hetzelfde als je Al/Hg gebruikt), omdat er anders enige verontreiniging optreedt door onaangename dimeerproducten, de nevenreactie kan worden verminderd, maar het is bijna onmogelijk om er vanaf te komen (in ieder geval met NaBH4).

Ik lees hier dat koperoxide neerslaat als zwart poeder. Dit lijkt me een beetje vreemd, waarom zou dit gebeuren in aanwezigheid van een sterk reductiemiddel? Ik denk dat het metallische koperen nanodeeltjes zijn, het zout gereduceerd tot het metaal, die deeltjes doen het eigenlijke reductiewerk, van nitroalkaan naar amine met behulp van waterstof geleverd door NaBH4. Maar ik kan het mis hebben, ik heb niet zo goed naar dit deel gekeken omdat het niet het probleem is.

Als iemand dit zou willen proberen, zou dat geweldig zijn, of iemand in de EU zou me wat P2NP kunnen schenken zodat ik het zelf kan proberen en de resultaten kan posten.

 

[zeus]

Ik kan je 50 gram geven als je er niet aan kunt komen. Ik zal deze methode proberen wanneer ik de mogelijkheid heb en zal de resultaten hier delen.

 

[Mr.Magic]

@OrgUnikum: Als je geen grote hoeveelheden P2NP nodig hebt, kan ik je tot 50g gratis geven. PM me voor meer informatie