Mijn 3-CMC synthese

[antrax]

Gebruik je pH-meetstrips of een digitaal pH-meetapparaat om de pH te meten?
Voor filtratie, doe je dat met zwaartekracht of met vacuüm?
Gebruik je een scheitrechter om twee vloeistoffen met verschillende dichtheid te scheiden?
Heb je tijdens het methylaminatieproces de container afgesloten zodat de dampen niet ontsnappen of heb je hem open gelaten?
Om doorzichtige kristallen te verkrijgen, heb je ze gewassen of welke techniek heb je gebruikt?
Hoeveel dagen duurde het voordat de kristallen zich vormden en in welke recipiënt liet u ze rusten en sloot u deze recipiënt of liet u deze open zodat het oplosmiddel kon verdampen?
Hoeveel heb je betaald voor de precursor? Was de precursor al klaar of moest je een pre-precursor kopen en dan zelf de precursor synthetiseren?
Bedankt!!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Ik heb een handmatige vacuümpomp gebruikt om te filteren via buchner

 

[UWe9o12jkied91d]

Gebruik je pH-meetstrips of een digitaal pH-meetapparaat om de pH te meten?
Papier en op geur/kleur

Voor filtratie, doe je dat met zwaartekracht of met vacuüm?
zwaartekracht op moslimdoek/gaas

Gebruik je een scheitrechter om twee vloeistoffen met verschillende dichtheid te scheiden?
Zoveel mogelijk water decanteren, zodat er in ieder geval resten overblijven.

Heb je tijdens het methylamineren de container afgesloten zodat de dampen niet ontsnappen of heb je hem open gelaten?
Condensor zonder stromend water, voorzichtig afgesloten met handschoen en elastiek.

Om transparante kristallen te verkrijgen, heb je ze gewassen of welke techniek heb je gebruikt?
Neerslag -> filtratie -> verdere herkristallisatie in water + aceton/IPA

Hoeveel dagen duurde het voor de kristallen zich vormden en in welke container heb je ze laten rusten en heb je die container afgesloten of open gelaten zodat het oplosmiddel kon verdampen?
Afhankelijk van hoe groot en mooi je de kristallen wilt hebben, kun je een bepaalde hoeveelheid oplosmiddel verdampen tijdens re-x, meer verdamping en snelle afkoeling = kleine kristallen maar rookbaar, minder verdamping en zachte afkoeling = grote kristallen Als het meeste oplosmiddel verdampt is, kan kristalyse minder dan een uur duren, open pyrex container.

Hoeveel heb je betaald voor de precursor? Was de precursor al klaar of moest je een pre-precursor kopen en dan de precursor zelf synthetiseren?
Geen commentaar
Bedankt!!!
graag gedaan

 

[lheartamines]

Wees voorzichtig bij het gebruik van een digitaal pH-apparaat en DCM, als je het tijdens het monitoren in de rm laat staan zal het apparaat smelten.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, ik had dit met een thermometer

 

[lheartamines]

Ik vraag me af wat het is met 3-cmc dat het de voorkeur lijkt te hebben om in de waterlaag te werken in plaats van de organische laag bij het aanzuren. Ik heb ook jouw methode geprobeerd @Jesse_Pinkman_ en had goede resultaten met het werken in de waterige laag. Als ik in de organische laag werk, krijg ik nooit zout, alleen slib. Maar ik werk ook met zeer kleine hoeveelheden ketonen, ongeveer 15 gram. Ik probeer als amateur mijn techniek te perfectioneren en wil geen grote hoeveelheden waardevolle precursors verspillen.

 

[UWe9o12jkied91d]

Het heeft te maken met de aard van de precursor

 

[ELAIGIBBOR]

Zou graag je synthese proberen, blijf het verbeteren broer

 

[draconic123]

Waarom wordt mijn 3 cmc-olie zwart tijdens het aanzuren? Ik krijg het precies 5,5-6 en het wordt zwart.

 

[Jesse_Pinkman_]

Misschien te snel zuur laten vallen...beter de rm en het zuur afkoelen. Zuur je de organische laag aan of met water samen?

 

[draconic123]

Alleen de organische laag, ja ik vermoed dat ik te snel aanzuur.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketon wordt zwart met zuur, controleer reactieparameters

 

[Jesse_Pinkman_]

Doe dezelfde hoeveelheid dest.water in rm, dan acidificaction druppel voor druppel langzaam, neem dan waterlaag te verdampen

 

[xoxoxoxo]

je zichtbare lagen water en freebase krijgt na het toevoegen van zuur??

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, en daarna neem je de bovenste laag, de onderste laag wordt weggegooid.

 

[Jesse_Pinkman_]

Als dcm wordt gebruikt, neem je bij ethylacetaat de onderste/waterlaag

 

[draconic123]

Ik krijg alleen hele zwarte vloeistof zonder lagen

 

[UWe9o12jkied91d]

Hij bedoelt ALS je water toevoegt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Dan doe je iets verkeerd denk ik...zou je de stappen van je synthese willen beschrijven?

 

[draconic123]

Ik voerde een methylaminering uit door 2b3c dcm en methylamine 12 uur lang zonder warmte te laten staan, alleen te roeren, de bovenste laag weg te gooien, de onderste laag 2 keer te wassen, de bovenste laag weg te gooien, zuur tot 6 toe te voegen en de vloeistof werd heel donkerrood.

 

[UWe9o12jkied91d]

procedure klinkt goed, langzamer druppelen en goed roeren
wees ook geduldig met alleen DCM, soms besluit het in 2 minuten te crashen, soms moet het een uur roeren, aceton zal hier helpen, ik adviseer om het te gebruiken (koud indien mogelijk).

 

[draconic123]

Oké, ik weet dat het dom is, maar voor de duidelijkheid, dus na het aanzuren neem je de bovenste laag of de onderste laag om te drogen met behulp van dcm? Ik ben in de war

 

[Jesse_Pinkman_]

I
alleen waterlaag