Ik heb ervaring met het maken van 3,4,5-trimethoxynitrostyreen (TMNS) en 2,5-dimexthoxynitrostyreen (DMNS). Ik zal niet de hele thread doorlezen, maar ik zal mijn gedachten plakken uit een post die ik op een ander forum heb gemaakt met betrekking tot de keuze van de katalysator:
2-HEAA (2-(hydroxy)ethylammoniumacetaat) uit ethanolamine en ijsazijn lijkt beter te werken op 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde dan ethyleendiamine (als ethyleendiaminediacetaat). Onlangs heb ik twee experimenten gedaan met 150g 3,4,5-TMBA.
Voor de eerste batch van 150 g gebruikte ik 1,6 mol nitromethaan bij het TMBA en 1,5 mol ethanolamine bij het TMBA.
Eerst goot ik het NM op het TMBA en daarna ging ik door met het gieten van ijsazijn totdat het TMBA was opgelost. Wat betreft de hoeveelheid GAA geloof ik dat ik 161 ml of 2,81 mol GAA heb gegoten + vervolgens heb ik (1,5x 0,765 mol) GAA gebruikt om het 2-HEAA te maken in een aparte container. In totaal heb ik dus 3,96 mol eq. GAA gebruikt, lijkt het. Hmm... Misschien is 4 mol. eq. GAA een goede hoeveelheid om te gebruiken.
Gebruikte een 1:1 ethanolamine naar GAA mol. eq. om het 2-HEAA te maken. Giet in één keer de ethanolamine op het GAA. Het mengsel verhitte plotseling tot 120 °C, er kwamen dampen vrij. Even gemengd en het aparte bekerglas afgedekt, het mengsel afgekoeld tot iets boven kamertemperatuur. Hoe dan ook, zorgde ervoor dat het TMBA + NM + GAA volledig was opgelost, en gooide er in één keer het dikke, stroperige 2-HEAA bij. Onmiddellijke kleurverandering, ik verwarm tot 35 °C en laat het draaien. Wordt iets donkerder, geel dicht bij oranje. Ergens tussen 1u30 min en 2u werd het hele bekerglas een dikke massa. Alles sloeg neer, maar ik was weg en heb het niet gezien. De kleur is erg mooi. Perfect geel.
Maar ik kon niets drogen of wegen omdat mijn pomp kapot was.
Later heb ik geherkristalliseerd in een schatting van 8 ml/g MeOH. Het zou kunnen dat je nog minder MeOH kunt gebruiken. Ergens op dit forum staat misschien 0,2 g/mL 3,4,5-TMNS tot methanol. Maar hier heb ik alles verpest. Zoals gewoonlijk met de re-x verpest ik het. Om de een of andere vreemde reden besloot ik een hete filtratie uit te voeren, waardoor er een hoop verloren ging op het filterpapier. Toen goot ik een hoop in de afvoer. Ik goot de moedervloeistof eruit. De opbrengst was dus matig, maar ik had nog steeds een behoorlijke hoeveelheid 3,4,5-TMNS.
Bij de tweede batch van 150g gebruikte ik opnieuw 1,6 mol nitromethaan, maar nu minder ethanolamine, 1,3 mol eq. bij TMBA. Ik heb ook het 2-HEAA apart bereid. Het mengen van GAA en ethanolamine wordt erg heet, dus ik haal de warmte weg bij de NM en TMBA. Deze keer gebruikte ik ook in totaal 5 mol-eq. GAA (een deel overgieten op 3,4,5-TMBA + NM, en een deel gebruiken om het 2-HEAA te maken). Nu heb ik langer gedraaid met meer warmte, eerst op 45 °C, daarna liet ik het zakken naar 35 °C. Er sloeg niets neer zoals de vorige keer. Toen ik stopte met mixen en het mengsel van de warmte afhaalde, begonnen er kristallen te verschijnen. Ik zoog bijna droog met een grotendeels werkende pomp, daarna herkristalliseerde ik met 8 mL/g IPA. Ik had nog minder IPA kunnen gebruiken, als het opwarmt moet alles oplossen. Misschien zelfs met 7 mL/g IPA.
Waarom niet gewoon IPA gebruiken in plaats van MeOH?
Maar deze keer was de batch wat donkerder geel en was de opbrengst slecht.
De volgende keer zou ik bij het bereiden van 3,4,5-TMNS 1,8 - 2 mol eq. ethanolamine, 1,8 - 2 mol eq. nitromethaan, 4 mol eq. GAA of de hoeveelheid om TMBA op te lossen gebruiken.
En als conclusie lijkt ethanolamine (gebruikt als 2-HEAA) voor 3,4,5-TMNS een betere keuze dan ethyleendiamine (gebruikt als ethyleendiaminediacetaat), wat een schoner product oplevert. Maar het kan ook aan andere variabelen liggen, zoals warmte die ik eerder heb gebruikt.
2,5-DMNS lijkt erg makkelijk en vergevingsgezind om te bereiden, ook super cool om de oranje haren te zien verschijnen. 3,4,5-TMNS is minder vergevingsgezind maar ook niet zo moeilijk, gebruik gewoon 2-HEAA.
Misschien zijn anderen geïnteresseerd, maar dit 2-HEAA geeft ook 95%+ opbrengst bij de productie van P2NP, het is echt geweldig spul.
