Voorbeeld van isomeerscheiding voor Meth

[btcboss2022]

Ik vergat dat te verduidelijken om lange discussies te voorkomen sorry haha

L-wijnsteenzuur CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Hopelijk is het waar voor deze tartarat? Please helpHopefully it is true for this tartarat? Help alstublieft

 

[btcboss2022]

Het werkt ook met MDMA freebase en Ketamine freebase door gewoon de verhoudingen te veranderen met het molaire gewicht van elke freebase. Onthoud dat in het geval van MDMA en Ketamine het interessante isomeer zich in het vaste deel zal bevinden bij gebruik van deze reagentia ;-)

 

[riahisunak]

Hoi,
Je zei dat dit zou werken met MDMA en ketamkme , gebruik gewoon molaire equivalenten .
Maar je verhoudingen komen niet overeen met de molaire equivalenten
3650÷149,2337=24,5 mol
24,5×150,09= 3670g L wijnsteenzuur
150,09mm L wijnsteenzuur
149,2337mm M
??

 

[wael gano]

Goed werk, grote inspanning
Ik denk dat het beter is om een niet-polair oplosmiddel toe te voegen en de niet-polaire D-base te extraheren, omdat je na het alkaliseren van het water de niet-polaire base verzamelt. Vloeistof/vloeistof extractie.

 

[Candyshop]

Dus je hoeft isomeren niet te verdelen met wijnsteenzuur, als ik het materiaal na de reactie reinig met topeen, een apolair oplosmiddel ????

 

[Candyshop]

Is het echter altijd nodig om de isomeren te scheiden in sommige manieren?????

 

[Sjeik]

Het moet zo zijn...

 

[hunter12]

Mooi, heb je dezelfde methode gebruikt?

 

[Sjeik]

Ik had ongeveer 700 ml racemisch fb, en na scheiding kreeg ik ongeveer 320 ml d-fb.

 

[qwe111]

Hé man, deze opbrengst is geweldig!
Heb je het L-fb en L-wijnsteenzuurmengsel in de trechter gereinigd tijdens de vacuümfiltratie? Zo ja, welke reiniging heb je gebruikt? Hoe maak je D-fb dan los?

 

[Sjeik]

Nee, ik gebruik een centrifuge

 

[Fringg]

Wat voor soort centrifuge gebruikt u? Ik probeerde te filteren met verminderde druk en een Buchnertrechter, maar het tartraat was nog nat aan het einde en hield vloeistof vast. Ik kreeg een beetje D-isomeer aan het eind

 

[Fringg]

Hallo, ik groet jullie allemaal. Ik wil mijn ervaring met de scheiding van isomeren met behulp van L-wijn met jullie delen. Ik heb drie tests gedaan. 2x met methanol toen ik de verhouding van vrije base methanol en wijnsteenzuur in beide tests veranderde. Beide testen kwamen in principe op hetzelfde neer, na het combineren van de ingrediënten en het mengen sloeg een vaste massa neer die ik na 24 uur filterde. Wat betreft het uiterlijk van het product en de algemene splitsing van de isomeren, was er misschien iets meer product in de ene test dan in de andere test. Uit 30 ml vrije base haalde ik ongeveer 9 gram d-meth. Tijdens het indampen, toen de kristallen begonnen te verschijnen, zag het er eerst goed uit, hier en daar werden kleine naaldjes gevormd, maar hoe droger het werd, hoe meer het op een racemaat (lelijke amorfe substantie) ging lijken. Toen het volledig gedroogd was, kon ik qua uiterlijk geen verschil zien tussen het racemaat en dit verdeelde product. Toen het op folie werd gelegd en een beetje opgewarmd, was het duidelijk dat de kristallen na oplossen iets sneller kristalliseren dan wanneer het met het racemaat gebeurt. Hieruit concludeerde ik dat er enige deling plaatsvond, maar niet genoeg. Ik merk op dat ik het tartraatpoeder niet heb gewassen tijdens het filtreren. Het stond niet in de procedure, dus ik deed het liever niet. Goed, nu komen we bij de derde test, die ik deed met behulp van water volgens de btcboss procedure. Na het combineren van alle ingrediënten en krachtig mengen, kreeg ik na een tijdje een dikke, echt dikke massa die leek op een soort crème. Het had een consistentie zoals op de foto die Sjeik een paar berichten boven de mijne toevoegde. Ik sloot de container af en liet het 24 uur zitten, daarna deed ik deze substantie in het filter en verdeelde het over het vacuümfilter en zette de afzuiging aan. Deze dikke crème-achtige substantie was echt moeilijk te filteren, ook stond er in de procedure niets over het wassen van het tartraat in het filter, dus dat heb ik niet gedaan. Ik kreeg slechts 11 gram product uit 60 ml vrije base. Maar de kristallen die aankwamen waren transparant en mooi. Ik probeerde ze te smelten op aluminiumfolie om te zien hoe snel ze stollen en het ging heel snel, net als pseudo-efedrine meth. Dus ik denk dat de Split izomer succesvol was, op de massatragedie van slechts 11 gram na. Het probleem was waarschijnlijk vooral dat ik een beetje een probleem had tijdens het filtreren met het feit dat de trechter op de afzuigkolf niet goed afdichtte en het zou ook kunnen helpen om het tartraatzout af te spoelen tijdens het filtreren, maar adviseer me alsjeblieft hoeveel water ik hiervoor kan gebruiken om de oplosbaarheid van het tartraat in water niet te verstoren en dus geen L-isomeren in het product te krijgen. Hartelijk dank

 

[Acab1312]

Herhaal de isomeerscheiding voor een hogere opbrengst.

Freebase het mislukte zout en herhaal het proces

- Was het met koude watervrije methanol, het L-meth/wijnsteenzuurmengsel is niet oplosbaar in methanol.

 

[Fringg]

Bedankt, ik zal het proberen en het je laten weten. Welke temperatuur moet methanol hebben, gewoon in de koelkast of moet ik de vriezer gebruiken?

 

[Acab1312]

Ik zou de vriezer aanraden. In dit geval geldt: hoe kouder, hoe beter. De temperaturen zijn nooit gemeten, ik bewaar mijn methanol altijd in de vriezer.

-De polariteit (polarimeter getest) na één passage

- H20 (68-73% d)

- Methanol (71-76% d)

- Rusznakproces, tolueen als benzeenvervanger (nog steeds geen racemisch resultaat)

- Pope - Peachey: h20/chloorwaterstofzuur
(65-80% d is afhankelijk van de tijd)

Ik geef de voorkeur aan de methode met h20 vanwege de kosten, tijd en eenvoud.

Ik hoop dat ik kon helpen.

 

[chef learner]

Nadat ik de L-wijnsteenzuurisomeren gescheiden had, mengde ik de methanol en het gestolde wijnsteenzuur, filterde de vaste stof eruit, behield het vloeibare deel en voegde vervolgens de waterige oplossing NaOH toe om D-FB te verkrijgen. Alles verliep soepel. Ik haalde het eruit. Na de D-FB in de bovenste laag, bevindt zich de NaOH water/methanol oplossing in de onderste laag. Deze laag zou afval moeten zijn. Omdat ik druk aan het werk was, vergat ik deze laag afvalvloeistof weg te gooien. De volgende dag veranderde het in kristallen. Je kunt je afvragen wat hier kristalliseert. Is het dat? Is het natriumhydroxide geherkristalliseerd? De kristallen zijn naaldvormig en overvloedig. Ik heb geen verstand van scheikunde, dus ik weet niet wat de reden is van deze vorming en wat de ingrediënten zijn.

 

[Gustavoo]

Ik denk dat het natriumhydroxide of een soort tartraat is. Als je wilt controleren of er nog product over is in de waterige oplossing, voeg dan meer waterig hydroxide toe en giet er meer toulen of een ander oplosmiddel bij. Laat zien welke d-meth kristallen je hebt na herkristallisatie.
Ook hoeveel van welke hoeveelheid fb