Amfetamine synthese via P2P oxime reductie

[alterego]

Hallo, geweldig artikel!
Zo veel respect voor jullie dat jullie dit ter sprake brengen/tijd nemen om het met ons te delen!
Maar 1 ding zit me dwars.
Dit forum leerde me dat amfetamine wit zou moeten zijn, andere kleuren zijn (foutieve) synthese gerelateerd, precursor / gif restjes ...
Ik weet dat het gebruikelijk is om een lichte kleurverandering in het eindproduct te hebben, maar jouw eindproduct is gewoon volledig geel/oranje van kleur?
Hoe zit dat?

 

[GhostChemist]

Hallo, alterego!
Ja, dat is het feit dat pure amfetamine een witte kleur heeft.
De gele kleur van amfetamine komt specifiek door de oxidatie.
Bijvoorbeeld tijdens het verdampen van het oplosmiddel aan de kook en tijdens opslag met blootstelling aan lucht.
Daarnaast kan de gele kleur worden toegeschreven aan onzuiverheden van ijzerzouten en natriumsulfaat.
In toekomstig onderzoek zullen we dit verder bestuderen en nieuwe onderzoeksgegevens publiceren.

 

[OrgUnikum]

Het blijft lang houdbaar als het droog, puur, koel en uit de buurt van licht en lucht bewaard wordt. Toch was er een artikel waarin ze opgeslagen medicijnen uit een oude apotheek onderzochten die 30 jaar en langer op een donkere koele plaats lagen en een van de medicijnen was amfetamine. Het was in deze lange tijd gedegradeerd tot minder dan de helft van de oorspronkelijke hoeveelheid amfetamine.
Primaire aminen zijn erg reactief, zelfs als zouten. Amfetamine base verslechtert binnen enkele uren wanneer het wordt blootgesteld aan zonlicht en 25 °C + in aanwezigheid van zuurstof (zoals een fles met lucht boven de vloeistof). Je kunt het zout het beste meteen maken of in een diepvries bewaren.

 

[Win Win]

Hallo! Ik heb 20 liter p2p, maar ik kan geen goed recept vinden om mee te experimenteren. Is dit het beste recept?

 

[GhostChemist]

Hallo!

Wat ben je van plan te verkrijgen via p2p? Amfetamine of Methamfetamine?

 

[door]

Wanneer komt de videomethode? Kunt u me dat laten weten?

 

[Win Win]

Ja dat kan ik

 

[GhostChemist]

In de volgende stap raad ik aan om een proefsynthese van meth uit te voeren voor je experimentele ervaring.
Hoeveel gram P2P wil je proefsynthetiseren?
P2P moet zuiver zijn (stoomdestillatie wordt toegepast).
Je hebt droogmiddelen nodig zoals SiO2 (silicagel) en hoekig Na2SO4 (natriumsulfaat). Heb je deze stoffen?
Voer de hoofdreactie uit in een driehalskolf met roerder en thermometer in een partij ijs.

 

[GhostChemist]

Eerste fase: Drogen van reagentia, Iminepreparaat en Reductie.
Verhoudingen voor 10 g zuiver P2P (na destillatie SiO2 toevoegen):
1,1 g NaBH4-poeder
20 ml methylamine van 40% in methanol (methylamine verzadigd in methanol) of 23-25 ml methylamine van 30% in IPA
20-50 g of meer SiO2
20-30 g of meer Na2SO4 watervrij
65-80 ml absolute MeOH of IPA (isopropylalcohol)
ijsbad
ijsreserves voor een paar dagen
thermometer met bij voorkeur een bereik van -20 tot +50C
Bereid deze reagentia en kolven voor om met de test te beginnen. Heb een aparte kolf met kiemkurk nodig voor het drogen van het mengsel p2p met absolute MeOH of IPA.
Begrijpt u het?

 

[Win Win]

Ja, ik heb het begrepen

 

[Win Win]

Ik heb 1 set 1L reactor met dubbele mantel. En 1 set 10L reactor met dubbele mantel. 1set 10L verdamper. Na2SO4 heb ik. SiO2 kan krijgen.

 

[GhostChemist]

SiO2 moet worden gekocht. Het is een goed absorptiemiddel in synthese.
Deze fase methylamine drogen in MeOH of IPA, koelen is niet nodig.
Voer het proces uit in een aparte erlenmeyer of fles (polypropyleen of glas) met kurk.
Voeg in deze kolf 20-30 g Na2SO4 angydrous + 20 g SiO2, voeg vervolgens 20-25 ml van 30-40% methylamine in alcohol en 65 ml absolute MeOH of IPA (isopropylalcohol). Sluit hermetische kurk en droog 1-2 dagen, soms schudden.

Fase van bereiding van imine. De hoofdreactor wordt uitgerust met een termometer, een ijsbad en een roerder. De reactor moet verbonden worden met de atmosfeer via SiO2 (zie bijgevoegd schema).
Plaats in de hoofdreactor 30 g SiO2 of meer, maar het volume SiO2 moet kleiner zijn dan de vloeistof. Droog de reactor gedurende 1 uur. Voeg daarna na het drogen methylamineoplossing toe uit een aparte kolf. Methylamineoplossing wordt voorzichtig aan de reactor toegevoegd, waarbij deze uit de Na2SO4+ SiO2 wordt afgetapt. De Na2SO4+ SiO2 wordt gewassen met verschillende porties IPA.
Daarna wordt in de hoofdreactor p2p toegevoegd. Reactiemassa (RM) roeren om 2 uur.

Fase reductie. Koel de RM af bij 0-5C. Vervolgens zeer kleine porties NaBH4 toevoegen. De temperatuur van RM niet meer dan +15C!!! Nadat alle NaBH4 is toegevoegd, RM 1-1,5 dagen roeren.

Na 1-1,5 dag in RM destillaatwater toevoegen om neerslag op te lossen. Giet af van SiO2. De SiO2 wordt gewassen met verschillende porties water. SiO2 wordt weggegooid. Voeg aan deze wateroplossing RM wateroplossing van NaOH toe (10-15 g in 50 ml H2O). De volgende stappen zijn klassieke extractie van DCM, verdamping DCM en verzadiging HCL van meth vrije base tot hydrochloride.

 

[Win Win]

Wooo heel duidelijk... dank u meneer. Als ik eenmaal begonnen ben, zal ik foto's maken en deze laten zien.

 

[Win Win]

Meneer na verdampen. Moet ik HCL gas gebruiken om kristallen te krijgen of gewoon druppelsgewijs HCL tot ph6 om kristallen te krijgen?
Dank u

 

[Win Win]

Meneer Wat is de verhouding van H2O en DCM?

 

[GhostChemist]

Je kunt beter HCL-gas gebruiken en je kunt droog ethylacetaat gebruiken als oplosmiddel voor het oplossen van vrije base van meth.
Verhouding H2O en DCM: volume H2O is ongeveer om precepitaat op te lossen. 250-300 ml DCM in 3-4 porties (voor 10 g begin P2P) geeft een betere en volledige extractie.

 

[Win Win]

Meneer u geeft mij deze verhouding is met behulp van hoeveel kleine reactor?

 

[Win Win]

Meneer dit is de eerste fase ik volg uw verhouding tot prepaid is het correct? Alle oplossing wordt droog....

 

[eu.lab]

Erg leuk! Zal het proberen

 

[Win Win]

Eerste fase roeren RM op 1 uur. De temperatuur is 0'c?

 

[GhostChemist]

Eerste stadium. Bij toevoeging van p2p aan droge Methylamine, RM roeren 1-2 uur bij temperatuurbereik 0-5C
Bij toevoeging NaBH4 (kleine porties!!) temperatuur niet meer dan +15C! Nadat alle NaBH4 is toegevoegd, RM 1-1,5 dag roeren, temperatuur niet hoger dan +20C (beter +15C).

 

[OrgUnikum]

U doet dit uitzonderlijk goed en ik waardeer het zeer dat u uw kennis hier met anderen deelt.

Het is jammer dat dit is begraven in de verkeerde thread, die oorspronkelijk gaat over Amfetaminesynthese uit de Oxime niet Meth door reductieve Aminering van P2P met Methylamine, maar anyways, beter hier dan helemaal niet. Ik ben blij dat ik nu berichten heb waar ik mensen naar kan wijzen die hier vragen over hebben, dus nogmaals bedankt!

 

[Win Win]

Eerste fase mijn koelvloeistofcirculatiesysteem ingesteld op 0c. Tweede fase helemaal ik ingesteld op 15c. Hartelijk dank

 

[OrgUnikum]

Goed bericht, ik wil een paar gekwalificeerde suggesties doen hoe de opbrengst kan worden verbeterd:

- De Al/Hg moet worden gedaan in zure omstandigheden, vergelijkbaar met de Al/Hg P2NP reductie. Als alternatief wordt de reductie gedaan met di-ethylether of THF als oplosmiddel en slechts een afgemeten hoeveelheid water. Een beetje alcohol kan geen kwaad, dus beperk het alcoholvolume van de Oxime-oplossing tot een minimum en gebruik THF zoals het is. Er is dan geen verdere toevoeging van water nodig.

- De vorming van oxime is lastig en vereist een grote overmaat hydroxylamine die in meerdere porties wordt toegevoegd. De beste resultaten zijn tot nu toe bereikt door 5 g P2P met 5 g Hydroxylamine.HCL met 5 ml Pyridine in 50 ml methanol te vermengen en dit in een PTFE-drukvat in de magnetron tot 115 °C te knetteren. Snel afkoelen in een ijswaterbad, Pyridine/Hydroxylamine.HCl toevoegen en nog twee keer nuken. Dat is nog experimenteel, geen enkele garantie. Ik hoop dit te kunnen doen in een normaal drukvat en dit onder te dompelen in een heet-oliebad of een andere manier van snelle verhitting, want daar gaat het om. IJzer(zouten) katalyseren de ontleding van hydroxylamine btw.

- Het werken met Al/Hg is een rommeltje, NaBH4/CuSO4 is waarschijnlijk de betere manier om deze reductie uit te voeren. (Op dezelfde manier gedaan als een P2NP-reductie)

 

[rampage]

Hallo
Hoe krijg je methylamine in methanol of ipa?
Kun je beginnen met methylamine hcl?