Hallo jongens, ik deel even mijn recente bevindingen. Ik ben teruggekeerd naar de 'goede oude Al/Hg amalgaamreactie', simpelweg omdat ik niet genoeg NaBH4 had en er geen geld aan wilde uitgeven. Vroeger gebruikte ik Al/Hg, maar ik had nooit succes met het spoelen met water, waar - zoals ik zie - veel nieuwelingen hier last van hebben. De sleutel, waarvan ik denk dat het je zal helpen, is het benadrukken van een aantal kleine en essentiële details:
- het gebruik van zo dik mogelijke folie is een must, vergeet supermarktfolie, hoewel daar soms ook dikkere folie te vinden is. Ik heb Al folie online besteld, met een bekende dikte, ik denk dat het ongeveer 25 micron is. Dit maakt het samensmelten VEEL langzamer, zodat je meer tijd hebt om het juiste moment te kiezen en zelfs om andere ingrediënten voor te bereiden als je dat nog niet gedaan hebt.
- De folie hoeft niet per se gemalen koffie te zijn, hoewel ik geen vergelijking heb gemaakt, was mijn opbrengst bijna 80%.
- Spoel snel en gebruik niet te veel water. Ik heb maar één spoeling geprobeerd.
- Snelheid: snel water toevoegen, een paar keer schudden en snel filteren.
- Als je de Amalgaamfolie hebt, voeg dan je reagentia/precursoren toe en controleer wat er gebeurt. Gebruik in dit stadium geen ijswaterbad om het af te koelen. De reactie zal minder heftig en na een paar seconden beginnen, zodat je meer tijd hebt om de condensor aan te sluiten zonder al te veel gas in te ademen.
- Wacht tot de reactie zeker is begonnen en bijna uit de hand begint te lopen (maar wacht ook niet te lang tot het begint over te koken, anders dood je je reactie. Wacht in principe tot het borrelt en de erlenmeyer erg heet wordt, begin dan met koelen.
- Ik heb 45 gram folie gesneden en dat was niet al te veel, het was ongeveer de helft van een luciferdoosje. Voeg de gesneden folie onmiddellijk toe aan de erlenmeyer.
- Met deze methode bereikte ik ongeveer 80%, ik heb de exacte opbrengst niet berekend, maar het was een goede hoeveelheid.
= Ik gebruikte HgCl2 in plaats van HgNO3, maar ik denk niet dat dit belangrijk is.
- Met behulp van f twee condensors heb ik 35 g P2NP gereduceerd in een 2 L kolf, ik zal proberen op te schalen als ik een grotere kolf heb. Bijvoorbeeld 70 g in een 5-liter kolf, de reagens/ kolfgrootte is waarschijnlijk niet lineair.
- Ik heb alleen een quick wash geprobeerd en dit werkte fan1tastisch. Ik raad dit anderen ook aan en probeer dan het aantal spoelingen te verhogen.
Samenvattend: de dikte van de folie is belangrijk, vooral als beginner en niet om het meteen te koelen; het is ook belangrijk om geduldig te zijn en te wachten tot alle folie aan de oppervlakte komt, wees niet te snel want dit duurt langer, maar je hebt ook een groter venster met mogelijkheden.
