Alfa-PVP synthese (schaal van 1-10kg). Volledige instructievideo.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

100 g bk, 100 ml pyrrolidine (~90 g), 400 ml EtAc
dit zijn de juiste verhoudingen voor de AMINATION stap
na voltooiing van de reactie 600 ml water toevoegen om de organische fase te wassen en te scheiden
aceton wordt toegevoegd vóór het aanzuren, nadat de organische laag is gescheiden van de waterige laag.

 

[dkemist15021982]

Hallo, kan iemand mij vertellen hoe ik van de scherpe pyrrolidinesmaak afkom die ik heb bij mijn zelfgemaakte pvp?

 

[The Silent Chemist]

Je moet de vrije base eerst voorzichtig wassen met water om de pyrrolidine te verwijderen, daarna volgt je standaard herkristallisatie uit aceton of ethanol.

 

[VamonosPest]

Waar zou ik pyrrolidine door kunnen vervangen?

 

[Hank Schrader]

Methylamine. U krijgt ook een goed product.

 

[G.Patton]

Je schreef nogal voor de hand liggende dingen. Wat is de hoofdgedachte van je bericht?

 

[Caleb]

Eigenlijk was het idee om (opnieuw) te laten zien dat mensen die stoffen gebruiken als criminelen worden behandeld.
Op sommige plaatsen worden ze zelfs erger gezien dan kinderlokkers en zelfmoordterroristen.
Dit spreekt voor zich.

 

[The Silent Chemist]

Hé allemaal, alle hulp zou zeer gewaardeerd worden, ik heb vandaag mijn eerste poging gedaan bij de apvp-synthese.

Tijdens fase 1 van de halogenering heb ik de procedure precies zo gevolgd als in de video wordt beschreven, waarbij ik de H202 langzaam toevoegde aan het reactievat met valerofenon en broomwaterstofzuur en ervoor zorgde dat de temperatuur niet boven de 60°C kwam.

Het viel me op dat de rode broomkleur aanhield en niet wegging na het toevoegen van 2/3 van de 43g H202. Ik zag dit als een visueel teken om geen peroxide meer toe te voegen.

(Ik nam aan dat dit kwam doordat ik mijn peroxide had geconcentreerd van 6% naar 37% via het afkoken van het water onder vacuüm en dat ik het misschien een beetje te geconcentreerd had.)

Ik liet het reactiemengsel 10 minuten roeren om er zeker van te zijn dat de rode kleur niet zou verdwijnen. Dat deed het niet.

Kort nadat ik 500 ml gedestilleerd water aan de reactie had toegevoegd, veranderde de onderste broomovalerofenonlaag van rood naar melkachtig wit.

Ik denk dat ik niet genoeg peroxide heb toegevoegd en de reactie niet lang genoeg heb laten roeren. Ik heb het weggegooid en zal het opnieuw proberen.

Alle hulp wordt op prijs gesteld.

 

[The Silent Chemist]

Het gedestilleerde water dat ik gebruikte was verontreinigd met Hcl, een lakmoesproef toonde aan dat het zuur was. De reactie bleef donkerrood bij de eerste spoeling met gedestilleerd water, een tweede spoeling werd gedaan met een alkalische oplossing zoals de schriftelijke instructies vragen, deze tweede spoeling verlichtte de kleur van bromovalerfenon tot goudgeel.

 

[islandgato]

A-PHP synthese zou geweldig zijn!

 

[ChemKing]

4-broom-alfa-pvp.
Hij voerde de synthese van deze stof uit. Maar ik stuitte op een probleem - het is zeer slecht oplosbaar in water. Wat zou de reden kunnen zijn? De synthese begon met 4-brimvalerofenon. Hij voerde de brominering uit en kreeg 4-broom-alfa-broomvalerofenon. Daarna voerde hij een reactie uit met pyrrolidine. Daarna kreeg ik het zout met HCl. Het eindproduct is zeer slecht oplosbaar in water. Ongeveer 10 g per 100 ml

 

[Batracien]

Hallo, ik heb de brominatie- en aminatiestap uitgevoerd, maar ik ben niet zeker van de verhoudingen die ik heb gebruikt bij de aminatie.
Hoeveel mol pyrrolidine is er nodig voor 1 mol 2-broomovalerofenon, ik heb 2 mol pyrro gebruikt voor 1 mol bromovalerofenon, maar hier zeggen jullie allemaal dat de goede verhoudingen zijn: 100g bk (0,4 mol) / 100ml pyrro (1,2 mol) dus 1/3.
Waarom is het niet mogelijk om 1/1 of 1/2 te gebruiken, ik begrijp niet waarom er zoveel overmaat nodig is. En EtOAc werkt alleen als oplosmiddel of is de molaire verhouding van EtOAc ook belangrijk?

 

[The Silent Chemist]

Als je goed verder leest in de chat zie je de juiste verhoudingen vermeld staan, laat me weten hoe het je vergaat met het proberen te kristalliseren van de A-pvp. Er wordt een overmaat gebruikt om ervoor te zorgen dat al het broomvalerofenon reageert. Ik heb moeite om het uit de oplossing te laten neerslaan. Als je problemen hebt, probeer dan de vrije base onder vacuüm te destilleren, zorg ervoor dat alle oplosmiddelen watervrij zijn.

 

[Batracien]

Ik ga proberen EtOAc (en mogelijk restjes pyrrolidine) te verdampen in een waterbad en BUITEN (ik wil niet doodgaan), en de vrije base verdunnen met 0°C aceton (99%), dan zoutzuur (23%) toevoegen tot ph = 5 en het uiteindelijk in de vriezer zetten om het te filteren, denk je dat het zal werken?

 

[Batracien]

Ik heb een ander probleem met betrekking tot opslag. Ik heb mijn 2-broomovalerofenon bijna 6 maanden opgeslagen onder normale omstandigheden en het leek geen effect te hebben. Maar hoe zit het met mijn freebase/EtOAc, het was eerst een beetje geel, en nu na een week is het oranje, ik moet het opslaan omdat ik geen tijd heb om naar buiten te gaan naar mijn geïmproviseerde boslaboratorium voor een maand. Bedankt voor jullie advies en veel succes!

 

[w2x3f5]

Damp ethylacetaat in en damp de base verder gefractioneerd in in een vacuüm.

 

[mb16]

In stap 4 diasteromeer. Er staat...

"1. a-PVP HCl 10,0 g, 35,5 mmol wordt opgelost in een minimaal volume gedestilleerd water".

A-pvp heeft een molaire massa van 231,33 g. Is 35,5 mmol a-pvp dan niet 82,12 g en niet 10,0 g zoals hierboven staat?

Het lijkt ook een beetje overdreven om 700 ml hexaan en 530 ml DCM te gebruiken om 10,0 g a-pvp op te lossen.

Is het de bedoeling dat je uitgaat van 100g en niet van 10.0g, staat hier misschien een decimaal op de verkeerde plaats?

 

[mb16]

Sorry, ik bedoel...

A-pvp heeft een molaire massa van 231,33g, zou dat niet betekenen dat 35,5 mmol a-pvp 8,21g is en niet 10,0g zoals hierboven staat?

 

[mb16]

Nee sorry, de molaire massa van a-pvp (HCl) is 267,8 g, wat 35,5 mmol 9,5 g zou zijn.

 

[getmoneyforlife]

Hallo, ik heb een probleem met kristallisatie. Na het toevoegen van zoutzuur kristalliseert de reactie niet. Wanneer je voor het eerst het 2broomovalerofenon gaat mengen met het ethylacetaat en prolidine, lijkt het alsof het niet goed gemengd is. Het mengsel is 1 uur geroerd. De lagen hebben zich gescheiden en zo hoort het niet te zijn. Pas later heb ik gedestilleerd water toegevoegd en zijn de fasen gescheiden, maar waarom ziet het er in het begin zo slecht uit?
Verhouding:
*2broomovalerofenon ~760ml
* ethylacetaat 4L
*pirolidyna 1L
*waterdestillaat 6L
*Aceton 4L
*ACID 36% 200-300ml

 

[w2x3f5]

Voeg aceton toe en zet het een dag in de vriezer.

 

[getmoneyforlife]

Ok, . Maar het grotere probleem voor mij is waarom de lagen aan het begin worden gescheiden bij het mengen? Ik heb het niet over de fase waarin ik gedestilleerd water toevoeg om de lagen te scheiden.

 

[getmoneyforlife]

 

[w2x3f5]

Het probleem is dat je 4 liter ethylacetaat en dergelijke in de beschrijving schreef, maar de foto is een orde van grootte minder, en je hebt ook niet je werk per stap geschreven met je waarnemingen. Ik ben Nostradamus niet om uw acties en de synthese zelf te waarschuwen. Kristallisatie bleek zoals ik het zie.