4-MMC (mephedrone) synthese. Volledige instructievideo.

[malignoalfa]

CH3NH2-HCl (67,52 g) + NaOH (40 g) → CH3NH2 (31,06 g) + NaCl (58,44 g) + H2O (18,01 g)


200ml 40% waterige methylamine => 80g CH3NH2 opgelost in 200g H2O



Als ik (174 g methylamine hcl + 67% waterige NAOH-oplossing) gebruik

CH3NH2.HCL 174g
NAOH 103g + H20 154g

verkrijg ik (200 ml 40% waterige methylamine):

CH3NH2 80g
NACL 150g
H20 200g

Zou het mogelijk zijn?

 

[malignoalfa]

REAGENTIA

CH3NH2-HCl 67,518 g/mol
NaOH 40 g/mol


PRODUCTEN

CH3NH2 31,0571 g/mol
NaCl 58,4428 g/mol
H20 18 g/mol


Ik besloot zelf wat berekeningen uit te voeren om de zaak voor mezelf te verduidelijken; misschien verduidelijkt het dat ook voor anderen.

Methylamine aq 40% → 1 CH3NH2 (31g) + 2,5 H2O (45g)


31g gedeeld door 31g + 45g = 40%

De dichtheid van Methylamine 40% (m/m) in water is 0,897 g/mL, dat wil zeggen dat 200ml 179,4 gram heeft.

40% methylamine = 71,76 g (2,31 mol)
60% water = 107,64 g

Ik heb aanbevelingen gezien om een 1:5 verhouding van NaOH tot H2O te gebruiken en druppelsgewijs toe te voegen aan een waterige oplossing van methylamine.hcl in een ijsbad. Misschien heeft het gebruik van een lagere concentratie NaOH voor de basificatie als doel om de reactie rustiger te maken, niet te verwarmen, geen methylamine in gas vrij te laten komen; maar ik kan het niet met zekerheid zeggen.

Ter verduidelijking, de 1:5 verhouding van NaOH tot H2O verwijst naar een concentratie van 31%.

1 mol NaOH => 40g
5 mol H20 => 90g

40g gedeeld door 40g + 90g = 31%

Methylamine.hcl heeft een oplosbaarheid in water van 1g/mL (bij 20 °C)
1 mol CH3NH2.HCL => 67,52g zou 4 mol H20 (72g/72ml) nodig hebben om volledig op te lossen, een concentratie van 48%:

67,52g gedeeld door 67,52g + 72g = 48%

De evenwichtige reactievergelijking is:

CH3NH2-HCl + NaOH → CH3NH2 + NaCl + H2O

De vergelijking van bovenstaande oplossingen van methylamine.hcl met NaOH-oplossing zou er als volgt uitzien:

(1 CH3NH2-HCl + 4 H2O) (48% aq) + (1 NaOH + 5 H2O) (31% aq) → 1 CH3NH2 + 1 NaCl + 10 H2O

Om 2,31 mol methylamine te verkrijgen, wat overeenkomt met 200 ml methylamine 40% (m/m) in water, hebben we:


(2,31 CH3NH2-HCl + 9,24 H2O) (48% aq) + (2,31 NaOH + 11,55 H2O) (31% aq) → 2,31 CH3NH2 + 2,31 NaCl + 23,1 H2O

In grammen zouden we (afgerond) hebben:

(156g CH3NH2-HCl + 166g H2O) + (93g NaOH + 208g H2O) → 72g CH3NH2 + 135g NaCl + 416g H2O

We hebben dan 72 g methylamine met 135 g NaCl opgelost in 416 g (ml) H20.
Een waterige oplossing van 33% methylamine + NaCl, zijnde 11% methylamine en 22% NaCl.

72g + 135g gedeeld door 72g + 135g + 416g = 33%

72g/623g (11%) + 135g/623g (22%) = 33%

Ik weet niet of overtollig water de synthese van dit onderwerp zou verstoren, maar gewoon overtollig water verwijderen met een droogmiddel zonder NaCl te verwijderen zou het niet oplossen, omdat we dan oplosbaarheidsproblemen zouden hebben (maximale verzadiging). Ik kon niet zeggen of het NaCl zou neerslaan of dat de methylamine zou vrijkomen als een gas, of misschien wel beide.

 

[aa1178251182]

Heb jij 4-MMC gesynthetiseerd met methylaminehydrochloride?

 

[Chery]

Waarom gebruikt niemand methylamine in methanol, ik dacht dat een watervrij medium de opbrengst zou verhogen?

 

[bonotuto]

Dit is cooll man...youre awesome teach us with completed video tutorial...cherrsss

 

[OttoBulletproof]

Kan Methylamine HCL worden gebruikt of moet het Freebase zijn?

 

[UWe9o12jkied91d]

moet freebase zijn, gewoon hcl mengen met naoh

 

[chuckmcgill]

Heb je een goede formule voor het maken van 40% waterige methlyamine uit zijn HCL en NaOH? Ik heb het geprobeerd op basis van een techniek hier die 40g methylamine HCL in 100ml water vermengd met 17g Naoh in 50ml water gebruikt. Dat leek geen bevredigend resultaat op te leveren. De molaire verhoudingen lijken ook niet te kloppen, maar de poster zei dat dit de enige verhouding was die werkte.

 

[cartelloszetas]

Mijn mmc bedankt bb forum voor hulp. U bent de beste ✓

 

[UWe9o12jkied91d]

Geweldig, kun je meer vertellen over de methode die wordt gebruikt voor herkristallisatie?

 

[tajira]

Kan iemand deze verhoudingen bevestigen voor 100g 2Bromo4Methylpropiofenon
2Bromo4Methylpropiofenon - 100g
DCM - 300ML (3ML PER G)
NMP - 300ML
METHYLAMINE - 200ml

 

[cartelloszetas]

Gemaakt en u zult zien is waar of niet

 

[HerrHaber]

Het kan goed werken, maar het geheel komt met de praktijk, dus spring niet in grote hoeveelheden (100g is ok als je de andere 900g over hebt).

 

[Mephisto]

Hallo, ik heb een probleem. Ik heb de synthese op verschillende manieren geprobeerd, op NMP extraheren met telueen en ethylacetaat, op acetaat alleen, bijna altijd met een overmaat aan methylamine. Meestal is het mogelijk om freebase goed te verzamelen uit het primaire mengsel met behulp van extractie, soms is het probleem met extractie met ethylacetaat met alleen water, soms kan het niet scheiden na animatie, vooral als het wordt gebruikt voor extractie uit RM op NMP, tolueen als een typisch apolair oplosmiddel bijvoorbeeld pakt de freebase uit NMP RMs goed op, dat op zijn beurt goed mengbaar is met water, dus ik denk dat het kan worden beschouwd als het meest efficiënte oplosmiddel voor deze reactie, NMP bedoel ik. In syntheses wordt meestal beschreven dat je RM 40 minuten moet verwarmen op NMP, maar vanwege de mengbaarheid met water kun je aannemen dat de reactie hier nog sneller en efficiënter verloopt dan op ethylacetaat. Het is ook bekend dat de reactie exotherm is, dus als de temperatuur begint te dalen, is de reactie theoretisch voorbij. Oké, maar mijn probleem is nog steeds dat hoe zou ik het niet doen bij aanzuren, zout wil niet tevoorschijn komen, ik druppel zuur tot pH 5,5-6, meng en meng en niets, eventueel wordt het donkerder, maar niets het slaat niet neer, en het had allang moeten zwellen en dik moeten worden. Als zo'n mengsel dan wordt gegeven om af te koelen of te verdampen, verschijnt er niets, er wordt alleen mogelijk zwarte teer gemaakt. En zo gaat het praktisch elke keer. Onlangs ben ik erachter gekomen dat er wat bezinksel ontstaat als ik na het aanzuren wat alkali zoals zuiveringszout of natronloog toevoeg. Hoe komt dat, kan iemand me helpen deze puzzel op te lossen en me vertellen wat ik verkeerd doe?

 

[UWe9o12jkied91d]

Geef een beknopte opsomming van de genomen stappen, in volgorde als je een goed antwoord wilt.
Controleer je methylamine, misschien stinkt het naar je menselijke neus, maar het kan 15% zijn.Percentage HCl gebruikt? Vóór zuur gedroogd? Aceton (koud) 1:1 gebruikt ten opzichte van rm+extractievloeistof? Een aangezuurde portie 2 weken vergeten achter in de vriezer? Je neef gezoend?

 

[Albert A]

Hallo allemaal, Kan iemand mij uitleggen waarom de methylamineringsreactie gelijktijdig wordt uitgevoerd in twee oplosmiddelen, benzeen en NMP?
(Niet in één oplosmiddel).

 

[PolandoEmingarnte]

omdat u 2b4m maakte en dan 4mmc

 

[Albert A]

Kan ik droog 2-broom-4-methylpropiofenon in NMP smelten en dan methylaminering doen?
Gaat dat goed?

 

[PolandoEmingarnte]

u kunt natuurlijk

 

[marty€mcfly]

Ik produceer vandaag een opbrengst en ik dacht dat het nuttig zou zijn om een oude methode te geven die ik gebruikte in mijn beginstadia als chemicus. Het is een eenvoudige methode die ik heb gevonden voor beginners en je hebt er niet veel apparatuur voor nodig.

Synthese van commercieel eenvoudig 4-broomketon.

Ik gebruik methylamine in 40% waterige oplossing met dcm voor een eenvoudig nucleufiel met Sn2-subitiotie.

2broom4methylpropiofenon, dcm, en 2,5x mol het equivalent van methylamine moet echt goed geroerd worden terwijl de temperatuur constant koel blijft met een ijsbad.

Verwijder na de derde toevoeging het ijsbad en roer nog 6 uur terwijl je een constante kamertemperatuur houdt. Hier zie je een laag verkleuren van geel-donkergeel-oranjeachtig.

Voeg vervolgens een voorgekoelde oplossing van NaOH toe totdat het 11 ph bereikt.

Door gekoelde natriumhydroxide aan de oplossing toe te voegen, worden de natuurlijke thermische effecten afgekoeld en blijft het juiste reactieproces behouden.

Manoeuvreer een waterslangachtig apparaat met zoutzuuroplossing om wat methylamine te recyclen.

Was 2-3 keer goed met pekeloplossingen en extraheer met waterig verdund zoutzuur.

Was de zure laag af met topeen en damp in om een wit kristalachtig poeder te verkrijgen dat gelijkmatig is. Extraheer vervolgens voorzichtig met vacuüm ongeveer 3-4 keer met chlorofom, verdamp dan de chlorofom om het pure mephedrone te verkrijgen. Je kunt het oplossen in heet IPA/water en het langzaam laten verdampen, dan ontstaan er kleine kristallen.

Het kan ook beter worden verkregen met dibenzoyl-I-wijnsteenzuur om het reacemische mengsel op te lossen, maar ik denk dat het makkelijker is voor beginners met het eerste mechanisme met IPA.

Met dibenzoyl-I-wijnsteenzuur moet je porties 1:1 mol van het zuur per mol amine in ethylacetaat toevoegen en het zout zal neerslaan. Daarna moet je voorzichtig wat A/B toevoegen om tussen de 70-90% enantiomeer pure mephedrone te krijgen.

"Je moet het eindproduct absoluut aanzuren met isopropanol/hcl om het te laten reageren, omdat het verwarmen van cathinonen met zuren ze racemiseert".

 

[PolandoEmingarnte]

na 1 kun je de synthese veel sneller en gemakkelijker uitvoeren en heb je helemaal geen labo-apparatuur nodig. synthese kan worden gedaan in 1,5 uur wijnsteenzuur haha waarschijnlijk zoutzuur. het is niet nodig om ipa aceton of ethylacetaat te gebruiken in de synthese. Je schrijft voor een beginner waar heb je hoeveel wat moet je toevoegen er is helemaal geen freebase op te ruimen en naoh brand alleen freebase is ook zoiets.

 

[marty€mcfly]

Ik heb nu toegang tot een lab en labapparatuur, dus ik gebruik het niet meer, maar het is leuk om te delen!

 

[Albert A]

Hoe veranderde het recept onder gunstiger omstandigheden in het lab?

Heeft het type oplosmiddel (DCM of NMP) bij het aanhouden van de warmtelimiet geen invloed op de reinheid van het eindproduct?

 

[Albert A]

wat is het verschil tussen beide?

 

[marty€mcfly]

Ik kan niet zeggen wat de kleur chemisch verandert, want ik kan het mis hebben, maar elk oplosmiddel heeft een andere verzorging nodig. Ik weet alleen welke methodes ik gebruik en door een constante temperatuur met een ijsbad aan te houden, blijft de kleur licht.

"Ik kan niet zeggen dat het lab het beter maakt omdat ik goud heb gevonden in minder professionele omgevingen". Dat kan ik bevestigen!