4-MMC (mephedrone) synthese. Brominatie in dichloormethaan.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

In dit artikel bekijken we de synthese van mephedrone (4MMC). Dichloormethaan (DCM) wordt gebruikt als oplosmiddel. Het heeft een laag kookpunt (~40 °C) en syntheseprocedures nemen weinig tijd in beslag.

Werkomstandigheden:

• Luchttemperatuur 20-24 ºC;
• Relatieve vochtigheid <60%;
• Goed geventileerde ruimte (met luchtinlaat/uitlaatkap);
• Toegang tot water en elektriciteit;

Belangrijkste stadia:

1. Bromineren.

2. 2.Methylaminering.

3. Scheiding/zuivering van de vrije base.

4. Aanzuren.

5. Brominatie

1. 4'-Methylpropiofenon (cas 5337-93-9) 1000 g en DCM 3000 ml wordt in een 10 l-kolf gedaan en geroerd tot een homogene oplossing is verkregen.
2. Broom. Een hoeveelheid broom (Br2) 1000 g, 330 ml wordt in een druppeltrechter gegoten.

Het is belangrijk om te weten: Werken met broom vereist speciale veiligheidsmaatregelen omdat de stof zeer corrosief en giftig is. Elk oppervlak dat in contact komt met broom wordt volledig aangetast. Het is beter om een lange pipet met schaalverdeling of een cilinder met schaalverdeling te gebruiken om het volume van deze stof te meten. Broombehandeling moet buiten of in een goed geventileerde ruimte worden uitgevoerd omdat broom erg vluchtig is. De procedure is niet lastig, maar vergt wel de nodige aandacht. Al het glaswerk dat gebruikt zal worden voor manipulaties met broom, moet gekoeld en absoluut gedroogd worden.

3. Zoutzuur (HCl 36% aq) 50 mL wordt toegevoegd aan het reactiemengsel. Het is de katalysator van de broomreactie. Zwak roeren wordt aangezet en de toevoeging van broom wordt gestart.
4. De eerste portie broom van ~50 ml wordt toegevoegd. De oplossing wordt bruin en verkleurt uiteindelijk. Dit betekent dat de broomreactie heeft plaatsgevonden. Je moet dit moment afwachten en niet al het broom in één keer uitschenken om een heftige exotherme reactie met daaropvolgend wegkoken van de oplossing te voorkomen.
5. Broom wordt druppelsgewijs vanuit de druppeltrechter aan de oplossing toegevoegd als de eerste Br2-portie verkleurd is, om een soepel reactieverloop te krijgen. Als de oplossing begint te koken, moet de toevoeging van broom worden gestopt totdat de oplossing is afgekoeld tot 30-35 ºC.

Het is belangrijk om te weten: Tijdens het bromineren komt waterstofbromide vrij. Het is een bijtend wit gas (zuur). Het vereist bescherming van ademhalingsorganen en ogen (volgelaatsmasker) en een goed geventileerde afzuigkap.

6. Het is noodzakelijk om ervoor te zorgen dat de reactie is voltooid nadat al het broom is ingegoten: de reactietemperatuur is gestopt met stijgen, de oplossing is gestopt met verkleuren. Vervolgens wordt het reactiemengsel 30-60 minuten geroerd.

7. De verkregen oplossing wordt gewassen van overgebleven broom, dat de kwaliteit van het eindproduct positief beïnvloedt. Het reactiemengsel wordt gewassen met een gelijk volume natriumthiosulfaatoplossing (Na2S2O3) van 10% of natriumbicarbonaatoplossing (NaHCO3) van 10%. De oplossingen worden 10 minuten goed geroerd, lagen worden duidelijk gescheiden. De onderste organische laag wordt meegenomen voor verdere manipulatie. De bovenste laag wordt verwijderd.

8. Vervolgens wordt het reactiemengsel gewassen met een gelijk volume water tot de pH neutraal is. De wasprocedure van de organische laag kan indien nodig meerdere keren herhaald worden. De opbrengst van de reactie 2-Broom-4'-methylpropiofenon (cas 1451-82-7) is ~1400g, dat al is opgelost in DCM.

Methylaminering

9. Methylamine 40% waterige oplossing wordt toegevoegd aan de oplossing van de vorige reactie. Deze reactie is ook exotherm, zodat methylamine langzaam wordt toegevoegd om koken van de oplossing te voorkomen. Dit beïnvloedt de opbrengst van de reactie. Er wordt een overmaat methylamine genomen omdat deze tijdens de reactie gedeeltelijk verdampt. De gemiddelde verhouding is 2 ml per 1 g 2-broom-4'-methylpropiofenon. Methylamine 40% waterige oplossing 2800 ml wordt toegevoegd aan 2-Broom-4'-methylpropiofenon 1400 g. Methylamine wordt toegevoegd via een druppeltrechter in een dunne stroom of het wordt verdeeld in 2-3 porties en gegoten in gelijke porties onder matig roeren zonder spatten.

10. Het reactiemengsel wordt 2 uur bij 40 ºC geroerd.

Scheiding en zuivering van vrije base
11. Nadat het mengsel uit het vorige deel is verwerkt, wordt de vrije base gewassen en afgescheiden. De onderste organische laag wordt gescheiden van de bovenste waterige laag. De organische laag wordt gewassen zoals beschreven in stap 7 (dezelfde procedures), de bovenste laag wordt verwijderd. Hetwassen van de organische laag wordt verschillende keren herhaald totdat de methylaminegeur is verdwenen.

12. De opbrengst van de mephedrone (4-MMC) vrije base DCM-oplossing is ~3000 ml. Als de organische laag te klein is na de methylaminering, giet dan DCM 1-2 L. Dit zal helpen om 4-MMC vrije base beter te extraheren. Vervolgens worden de lagen gescheiden en wordt een waterige laag verwijderd.

13. Het is erg belangrijk om de organische laag te scheiden van het water. Om zeker te zijn kun je de DCM oplossing in de vriezer leggen, het resterende water zal bevriezen en gemakkelijk te scheiden zijn. Je kunt de oplossing ook drogen met watervrij magnesiumsulfaat (MgSO4). Als het water achterblijft, kunnen er problemen ontstaan met neerslag in de volgende stap tijdens het aanzuren.

Aanzuren

14. De resulterende vrije base van mephedrone in de DСM wordt behandeld met zoutzuur. De beste manier om zout te produceren is vergassing met HCl. Een 35-38% HCl zoutzuur wateroplossing in aceton of isopropanol wordt ook gebruikt in de verhouding van 1 ml zoutzuur per 10 ml oplosmiddel (1:10).

Het zuur wordt in kleine porties toegevoegd onder voortdurend roeren. Als de reactiemassa te dik wordt, wordt deze verdund met aceton. Het mengsel moet vloeibaar genoeg zijn om 4-MMC vrije base gelijkmatig aan te zuren. Tijdens deze procedure komt er actief wit gas (HCl) vrij. Ademhalingsorganen en ogen moeten worden beschermd. Om het vrijkomen van gas tot een minimum te beperken, wordt aanbevolen om de oplossing te koelen. Tijdens het aanzuringsproces is het belangrijk om de pH te controleren. Bij een pH van 5,5-6 wordt het aanzuren gestopt. Het mengsel wordt enkele uren in een vriezer geplaatst. Daarna wordt het product gefiltreerd en gedroogd. De pH wordt gecontroleerd met pH-indicatorpapier.

Zuiverings- en kristallisatie-instructies:

Mephedrone (4-MMC) poederzuivering

Inleiding De synthesereactie van Mephedrone (4-MMC) wordt uitgevoerd met productie van een bepaalde hoeveelheid bijproducten. Ook blijft er na de reactie een bepaalde hoeveelheid ongereageerde precursor achter in het reactiemengsel. Het is nodig om een 4-MMC-product met onvoldoende zuiverheid te zuiveren om gezondheidsrisico's te verminderen. Handleiding als.

..

bbgate.com https://bbgate.com

/index.php?threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/

 

[Hans-Dietrich]

Bromineren zou gemakkelijker zijn om te doen in een kolf met een zijhals, van waaruit gasvormig zuur het vat met de absorber moet binnenkomen. Voor methylaminatie kun je een HDPE-bus met een goed sluitende stop gebruiken. Methylamine kan veilig druppelsgewijs worden toegevoegd, het belangrijkste is dat de reactiemassa niet gaat koken. Nadat alle methylamine is toegevoegd, moet de stop worden gesloten en moet er worden geroerd totdat het reactiemengsel is afgekoeld. Dan kan de synthese als voltooid worden beschouwd. De smaragdgroene kleur in de derde foto geeft aan dat er te veel 2-broom-4-methilpropiofenon niet gereageerd heeft. In dit geval is het noodzakelijk om de reactiemassa met stoom te destilleren en het niet-gereageerde 2-broom-4-methilpropiofenon af te scheiden. Hierdoor raak je ook de resterende methylamine kwijt. Bij het leggen van 1,4 kg 2-broom-4-methilpropiofenon kun je niet simpelweg een glazen staaf nemen en het zuur in de base roeren. Er moet een top drive roerwerk of een soortgelijk apparaat worden gebruikt. Het is wenselijk om de reactiemassa af te koelen. Daarna kan een scheitrechter worden gebruikt om het zuur toe te voeren.

 

[Hans-Dietrich]

Er bestaat geen twijfel over dat dit een echte synthese is )) Ik heb alleen mijn commentaar op het proces gegeven op basis van mijn ervaring. Welkom )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Bedankt voor je commentaar, je aanvullingen zijn erg belangrijk. Ik ben blij dat er geïnteresseerden zijn die bijdragen aan het onderwerp.
Deze synthese is rechtstreeks beschreven door de chemicus die het heeft uitgevoerd, ik heb tijdens het hele proces online met hem gecommuniceerd en opnames gemaakt. Dit is een verslag uit de eerste hand van hoe alles in het lab gebeurde.
Dit is een van de vele syntheses die we samen hebben gedaan. Het is een klassieke techniek die al vele malen is uitgewerkt met verschillende oplosmiddelen.
Voor een 10L kolf is dit de perfecte berekende reagentia lading. Het is beter om de vrije base niet te destilleren, maar gewoon op te warmen bij een oplosmiddel met kookpunt (let op het kookpunt van het oplosmiddel waarin de reactie plaatsvindt), hoewel hier verschillende meningen over kunnen zijn. Het aanzuren gebeurde in een PP-emmer, waarbij zuur werd toegevoegd uit een chemisch bekertje, en geroerd werd met een teflonroerder die aan een elektrische schroevendraaier was bevestigd.
Dit is 100% echte synthese, door mij uitgevoerd inclusief ))))

 

[Hans-Dietrich]

Het destilleren van de reactiemassa met stoom en het destilleren van de vrije base zijn twee verschillende processen. Voor stoomdestillatie wordt extra water of stoom gebruikt. Het ziet er als volgt uit: Water wordt toegevoegd aan de erlenmeyer met het reactiemengsel, ongeveer de helft van het volume van het reactiemengsel en aan de kook gebracht. De stoom neemt deeltjes van de reactiemassa mee en voert een ontvanger in de kolf. Het niet-gereageerde keton zal als eerste worden overgebracht naar de dampvanger. In de condensor zullen groene deeltjes zichtbaar zijn. Op een gegeven moment zal de vrije base met stoom meegaan. Dan moet je de ontvanger veranderen of het proces helemaal stoppen en beginnen met de zoutafgifte. Er moet water worden toegevoegd terwijl het verdampt. Het keton dat overblijft kan trouwens worden hergebruikt.) Je hoeft niet de hele inhoud van de bron te destilleren. Er moet iets uit de kolf komen. Daar is te zien wanneer het proces moet worden voltooid. Ik heb de substantie trouwens ook gemengd met een schroevendraaier en een teflon roerstaafje. De schroevendraaier brandde uiteindelijk door )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ik heb besloten dat het destilleren van halogeen keton met waterdamp niet het einde van de zaak is. Bedankt voor de uitleg. Maar ik doe het nog steeds anders, ik verwarm het reactiemengsel gewoon op het niveau van het kokende oplosmiddel. Een deel van het oplosmiddel ontsnapt met het resterende keton en methylamine, het reactiemengsel verandert van kleur en ruikt (GEVAAR! Niet inademen!).
Vooral handig voor degenen die grote volumes maken, om niet op zoek te gaan naar omvangrijke containers, kun je het doen met geëmailleerde emmers en een elektrisch fornuis en het gewenste verwarmingsniveau ophalen. Maar het is noodzakelijk om veiligheidsmaatregelen in acht te nemen en deze procedure uit te voeren onder een goede afzuigkap of in de open lucht.
Om de elektrische mixer niet kapot te maken, moet je het mengsel vloeibaar genoeg houden en aceton toevoegen als het dikker wordt. Het is niet nodig om het hele volume aan te zuren, je kunt het in porties doen.

 

[Hans-Dietrich]

Ja, er zit logica in je woorden. Is dat het maken van grote syntheses in een emmer niet helemaal professioneel is )). Ik denk dat als de medicijnchemicus is opgegroeid tot de productie van industriële batches van de stof, dan moet de apparatuur overeenkomen met het niveau )))

En ik zou het bijna vergeten ... Wanneer het reactiemengsel kookt na de synthese, zal het oplosmiddel gedeeltelijk wegvliegen, ja, en volledig wegvliegen methylamine, en de kleur zal onvoorwaardelijk veranderen, maar het keton zal nergens heen gaan. In ieder geval moet er iets ernstigers gebeuren dan banaal verdampen. Je kunt ook IPA toevoegen en het reactiemengsel 1-2 keer indampen. Misschien iets anders ...

 

[MadHatter]

Sorry ... welk artikel? Heb ik iets gemist?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Je hebt niets gemist, het is nog maar het begin

 

[rickyrick]

Wat is volgens u de beste synthesemethode voor broom? (kosteneffectief, middelgrote schaal)

 

[Hans-Dietrich]

Er is niet beter. Er is meer of minder stinkend.

 

[rickyrick]

dacht het wel.bedankt.

 

[MadHatter]

Ah ok. Dan zal ik gewoon geduldig wachten op het goede spul

 

[hlebsladky2]

Hallo! Hoe zal het toevoegen van DCM tijdens de methylaminering helpen om de vrije base uit het water te halen? btw zal het zelfs werken als de brominering op een andere manier is gedaan (peroxide, hydrobromidezuur)?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

DCM hoeft niet te worden toegevoegd tijdens de methylaminering. Het wordt gebruikt tijdens de broombehandeling als oplosmiddel voor 4-methylpropiofenon. Daarna lost het ook het resulterende gebromeerde broomketon op. En aan het eind van de methylaminering is het de extraheerder van de mephedrone-base. Als er veel DCM verdampt tijdens de reacties en de vrije base geen organische laag vormt na de methylaminering, wordt een deel DCM toegevoegd om de vrije base te extraheren.

 

[Venom2021]

je kunt zien dat er een fout is gemaakt, moet de kolf onmiddellijk na het toevoegen van methylamine worden gesloten zodat het gas niet ontsnapt en de oplossing niet onmiddellijk oververhit raakt. De kleur van de mephedrone freebase moet amberkleurig of geel zijn, zoals ochtendurine. Hier is rood, dit fenomeen is mij bekend, dus hier krijgen we een kleine hoeveelheid 4mmc en zeer slechte kwaliteit. Deze synthese kan worden gedaan in een waterbad in een pot of wodkafles. Giet methylamine in een keer en meng het gedurende 10 minuten totdat de oplossing begint op te warmen tot 35 ° zet dan de fles in het waterbad en schud de fles om de 10 minuten krachtig gedurende 30 seconden en zo gedurende 2 uur om de 10 minuten elke keer, dank je wel

 

[rafael1985]

Hoeveel HCl zet je voor een kg keton of Je controleert alleen met pH-papier

 

[Venom2021]

Op 1kg bk4 gebruik je ongeveer 550ml tot 600ml zuur 37%.

 

[rafael1985]

Ok maar hoe is het met 2 bromo 3 chloro een liter is 1,5 kg is hetzelfde voor 1 kg als voor 2 bromo 4 methylo?

 

[KWasd]

Ik heb een vraag vanuit een ander oogpunt. Stel dat je een volledig luchtdichte ruimte hebt, waar verse lucht aan de ene kant naar binnen wordt geperst en een krachtige ventilator het aan de andere kant uit het midden van de ruimte trekt.

Hoe ga je om met het filteren van de geur in de lucht? Gebruik je zuiveraars, zo ja, wat voor soort en met wat voor soort cartridge, of volstaat een koolstoffilter met een hoge capaciteit en actieve kool op de uitlaat zoals gebruikt wordt in de cannabisteelt. Als zo'n filter het werk zou doen, welke actieve kool is dan het beste, CTC of gewone kool?

Hoe worden de lucht en geuren in de laboratoria gefilterd? Groeten