Sveiki visi,
Pēc vairāk nekā 8 mēģinājumiem man neizdevās pagatavot Tramadolu, vismaz ne vairāk kā 5mg, bet, iespējams, citu molekulu.
Zinu, mana Griganāra reakcija ir pareiza, šķiet, ka 3-bromoanizola+Mg pārslas aizdedzināšanas temperatūra ir 70°C +/-2°C, pastāvīgi maisot (maisīšana ir svarīga, lai saskrāpētu Mg virsmu un noņemtu oksīdu. Vismaz vienā labā punktā.
Tad es domāju, ka mana problēma ir saistīta ar Manniha sintēzi: mans produkts acetonā nekristalizējas: kristāli automātiski veido blīvāku šķidro fāzi.
Es atdalīju 95 % acetona un liku blīvākajai šķidrajai fāzei iztvaikot uz 60 °C plates, lai iegūtu baltus kristālus.
Bet tad, ja es mēģinu tos atkal pārkristalizēt no acetona tādā pašā veidā, produkts zaudē 70 % no svara un saglabā tās pašas īpašības.
Tā kā 2-dimetilaminometil-cikloheksanona hidrohlorīdam vajadzētu kausēties 157-158 °C temperatūrā, es pieņemu, ka tie nav gaidītais Mannich.HCl, vai ne?
Vai kāds var man dot kādu padomu? Vai labāk, lūdzu, izmēģināt pats un dalīties ar savu rezultātu?
(šeit, attēls " viltus " Mannich.HCl neapstrādāta 10mmol, pirms pārkristalizēšanas.)
Pēc vairāk nekā 8 mēģinājumiem man neizdevās pagatavot Tramadolu, vismaz ne vairāk kā 5mg, bet, iespējams, citu molekulu.
Zinu, mana Griganāra reakcija ir pareiza, šķiet, ka 3-bromoanizola+Mg pārslas aizdedzināšanas temperatūra ir 70°C +/-2°C, pastāvīgi maisot (maisīšana ir svarīga, lai saskrāpētu Mg virsmu un noņemtu oksīdu. Vismaz vienā labā punktā.
Tad es domāju, ka mana problēma ir saistīta ar Manniha sintēzi: mans produkts acetonā nekristalizējas: kristāli automātiski veido blīvāku šķidro fāzi.
Es atdalīju 95 % acetona un liku blīvākajai šķidrajai fāzei iztvaikot uz 60 °C plates, lai iegūtu baltus kristālus.
Bet tad, ja es mēģinu tos atkal pārkristalizēt no acetona tādā pašā veidā, produkts zaudē 70 % no svara un saglabā tās pašas īpašības.
Tā kā 2-dimetilaminometil-cikloheksanona hidrohlorīdam vajadzētu kausēties 157-158 °C temperatūrā, es pieņemu, ka tie nav gaidītais Mannich.HCl, vai ne?
Vai kāds var man dot kādu padomu? Vai labāk, lūdzu, izmēģināt pats un dalīties ar savu rezultātu?
(šeit, attēls " viltus " Mannich.HCl neapstrādāta 10mmol, pirms pārkristalizēšanas.)
Attachments
- By G.Patton
Vai jūs izmantojat tīru sausu acetonu? Sveiki, atvainojiet par garo atbildi. Es neesmu redzējis jūsu jautājumu.
