Problēmas ar amfetamīna fosfāta sintēzi no P2NP, izmantojot Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Es to izdarīju un ar konsultācijām no "naudas" nonācu pie labākiem rezultātiem. Tagad, gaidot analīžu rezultātus, es optimizēju savu tehniku. Lūk, manu nākamo mēģinājumu kopsavilkums:
Manis izmantotās ķīmiskās vielas:

Al folija (es nezinu, cik daudz um, bet premium no lielveikala, biezāka nekā lētās), sagriezta apmēram 0,5x5 cm joslās.
HAc 98%
IPA 99,9 % (saskaņā ar etiķeti, bet, kad es mēģināju to žāvēt ar Natriumsulfātu, es pamanīju, ka tas satur diezgan daudz ūdens) Es to izmantoju, jo es domāju, ka tas iet RM, kas satur ūdeni jebkurā gadījumā.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez ūdens)

nākamais mēģinājums:

Galvenā reakcija ar dzesēšanu beidzās pēc 10-15 min, RM nostāvēja 20 min (zem refluksa) ar aptuveni 40 °C temperatūru. Pēc 1:30 h pārnesu to caur sietu uz vārglāzi un izmantoju nedaudz IPA, lai noskalotu atlikumus no apaļās kolbas uz vārglāzi. Pēc tam nelielās porcijās pievienoju koncentrētu NaOH šķīdumu, līdz sasniedzu aptuveni 11 pH. Šķīdums stāvēja apmēram 6 stundas, un šoreiz kaut kas bija savādāk. Abi slāņi diezgan ātri atdalījās, un man bija atšķirīgas krāsas nekā iepriekš. apakšējais slānis bija gandrīz melns, bet augšējais - dzeltenīgi brūns. Reakcija bija beigusies ātrāk, jo pēc 3 h es vairs neredzēju burbuļus. Apakšējā slāņa tilpums ir aptuveni 210 ml, bet augšējā - 130 ml.
Skābināju divās daļās: vienu ar H2SO4/acetonu 1:4 un otru ar H3PO4 (neatšķaidītu). Pirmā puse bija dzeltenīga, pirms mazgāšanas ar Acton, un beigās es ieguvu apmēram 2,5 g.
Pēc otrās daļas iztvaicēšanas 40 °C temperatūrā produkts bija rozā/sarkans, kas man nav saprotams, jo es pievienoju skābi pa pilienam un, kad tuvojos 7, ļoti uzmanīgi un lēni. Kad tas bija sasniedzis aptuveni 7, es ļāvu tam atpūsties 20 minūtes, laiku pa laikam pamirkšķinot, pirms pievienoju pēdējos pilienus. tā kā pH papīrs nav tik precīzs, es apstājos, kad tas parādīja kaut ko starp 6 un 7.

Nākamā partija iztvaiko tieši tagad, un man vēl ir daži jautājumi:

Es gribu saglabāt acetonu sausu, tāpēc nelielu daļu tā uzglabāju virs molekulārā sieta 3A. Tas kļūst gaiši dzeltens (no molekulārā sieta "putekļu" dēļ, manuprāt), kā to novērst?

Vai ir kāda cita metode, nevis vienkārši pievienot H3PO4, līdz tiek sasniegts vajadzīgais pH, un tad visu maisījumu iztvaicēt? Es nevaru neko daudz par to šeit atrast, tāpēc, ja kādam ir pieredze vai avoti, lūdzu, dodiet man zināt.

ar sveicieniem,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Vai arī jums bija problēmas ar pārmērīgu bāzes paskābināšanu. Es vienkārši iztvaikoju nākamo partiju un vēlreiz: Es pārtraucu pievienot H2PO4, kad man bija vairāk pH 7 nekā 6, un pēc žāvēšanas partija kļuva rozā/sarkana.
Vai ir iespējams, ka tas ir saistīts ar iztvaicēšanas procesu, vai man jāpievieno skābe, līdz sasniedzu pH 8 vai 9, jāiztvaicē puse šķidruma un tad vēlreiz jāpārbauda pH?

 

[HairyPoppins]

we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!

 

[ASheSChem]

Personnellement la seul fois où j'ai essayé avec de l'acide phosphorique, je n'ai pas eu de réaction non plus...

Alors qu'avec le même produit et de l'acide sulfurique, j'ai de très bon résultat ...

Du coup j'ai laissé tombé le phosphorique :x

 

[Chemdogkm]

The amine just weighs 10x the amount it actually is. Like if u put what a gram would be on the scale it will say 10 grams. 1g=10g. Idk y. Mines the same, but that is correct. Make hcl instead and burn sum on foil to make sure it is clean and correct.

 

[w2x3f5]

I received phosphate by dissolving a free base in dry acetone and slow adding phosphoric acid to ph 6, if ph goes below then the product of the snot

 

[HairyPoppins]

check ph

 

[Chemdog010297]

The amine salt just weighs different than usual weights of drugs. Like u said about 10x the regular amount. So 1g will say 10g.