Kad es mēģināju veikt frakcionēto destilāciju, man šķiet, ka daļa ūdens nonāca kopā ar ipa. un visu destilācijas laiku karstums bija tikai 80c. es to jau esmu darījis pāris reižu iepriekš, kad, ja es atstāju destilāciju iesākto, es vienkārši beigšu ar varu kā cietu gūzu un bez šķidruma.
Es pēc iespējas ātrāk nogulsnēju amfetamīnu un redzēšu, kāds ir produkts, jo, iespējams, iepriekšējās partijās ipa bija kā piesārņotājs.
Vai ir kādi ieteikumi, ko es varu darīt, lai pārliecinātos, ka iegūšu tikai ipa, bet ne ūdeni, kas satur amfetamīnu?
es izmēģināšu arī šīs sintēzes variācijas.
Es pēc iespējas ātrāk nogulsnēju amfetamīnu un redzēšu, kāds ir produkts, jo, iespējams, iepriekšējās partijās ipa bija kā piesārņotājs.
Vai ir kādi ieteikumi, ko es varu darīt, lai pārliecinātos, ka iegūšu tikai ipa, bet ne ūdeni, kas satur amfetamīnu?
es izmēģināšu arī šīs sintēzes variācijas.
- By OrgUnikum
IPA veido azeotropu ar ūdeni, tāpēc visā IPA, ko jūs destilēsiet, būs aptuveni 30 % ūdens. Jūs varat destilēt IPA bez iespējas, ka tajā nonāks amfetamīns, vai nu destilējot vakuumā, pietiek tikai ar nelielu vakuumu, kādu rada aspiratora sūknis, teiksim, ja IPA temperatūra ir 60 °C vai zemāka, tajā nebūs amfetamīna. Vai arī reakcija kļūst skāba, pievienojot atšķaidītu etiķskābi, līdz ph ir 3 vai mazāk. Amfetamīns veidos sāli un nedestilēs. Ļauj atdzist, tad pievieno ledus aukstu 10 % NaOH šķīdumu līdz ph 12 un ar tvaiku destilē amfetamīna bāzi.
Jāsaka, ka 20 % NaOH pievienošana, "lai reakciju padarītu bāziskāku", ir pilnīgs bs, jo, ja to izmērītu, jūs redzētu, ka reakcija jau ir sārmaina kā ellē, ph 12 vai vairāk, jo NaBH4 un tā produkti ir spēcīgas bāzes. Kāpēc tas ir oriģinālajā tekstā, es nevaru saprast, kāpēc tas tika ievietots šeit, labi..... Tā gadās, ja jūs kaut ko paceļat no kāda raksta vai šeit tēzes 1 pret 1, īsti nezinot un nemēģinot. Skatīt pievienotā dokumenta 20. un 30. lappusi, 30. lappusē jūs atradīsiet procedūru vārdu pa vārdam.
Problēma ir acīmredzama: jums ir ūdens un IPA un amfetamīna maisījums. Jūs varētu pievienot sālījumu un tādējādi sālīt IPA ar Amfetamīnu ārā, tas darbotos labi. Bet, pievienojot 20 % NaOH, ar to nepietiks, lai izsāļotu IPA, bet labākajā gadījumā daļa amfetamīna nonāks virspusē, un tajā būs IPA. Vai arī ekstrahēt IPA un Amph ar ūdenī nešķīstošu nepolāru šķīdinātāju. Arī tas darbojas labi. Vai arī rīkojas, kā aprakstīts iepriekš. Jebkurā gadījumā pārbaudiet ph, un jūs redzēsiet, ka NaOH, lai padarītu to bāziskāku/sārmaināku, vienkārši nav vajadzīgs.
Parasti IPA kā šķīdinātājs, lai kaut ko ekstrahētu no ūdens, darbojas tikai tad, ja ūdens slānis ir pilnībā piesātināts ar tādiem sāļiem kā, piemēram, NaCl, ar kaut ko, kas NEšķīst arī IPA, piemēram, NaOH.
Skatīt pievienotās Jademyr tēzes 20. un 30. lpp.
Jāsaka, ka 20 % NaOH pievienošana, "lai reakciju padarītu bāziskāku", ir pilnīgs bs, jo, ja to izmērītu, jūs redzētu, ka reakcija jau ir sārmaina kā ellē, ph 12 vai vairāk, jo NaBH4 un tā produkti ir spēcīgas bāzes. Kāpēc tas ir oriģinālajā tekstā, es nevaru saprast, kāpēc tas tika ievietots šeit, labi..... Tā gadās, ja jūs kaut ko paceļat no kāda raksta vai šeit tēzes 1 pret 1, īsti nezinot un nemēģinot. Skatīt pievienotā dokumenta 20. un 30. lappusi, 30. lappusē jūs atradīsiet procedūru vārdu pa vārdam.
Problēma ir acīmredzama: jums ir ūdens un IPA un amfetamīna maisījums. Jūs varētu pievienot sālījumu un tādējādi sālīt IPA ar Amfetamīnu ārā, tas darbotos labi. Bet, pievienojot 20 % NaOH, ar to nepietiks, lai izsāļotu IPA, bet labākajā gadījumā daļa amfetamīna nonāks virspusē, un tajā būs IPA. Vai arī ekstrahēt IPA un Amph ar ūdenī nešķīstošu nepolāru šķīdinātāju. Arī tas darbojas labi. Vai arī rīkojas, kā aprakstīts iepriekš. Jebkurā gadījumā pārbaudiet ph, un jūs redzēsiet, ka NaOH, lai padarītu to bāziskāku/sārmaināku, vienkārši nav vajadzīgs.
Parasti IPA kā šķīdinātājs, lai kaut ko ekstrahētu no ūdens, darbojas tikai tad, ja ūdens slānis ir pilnībā piesātināts ar tādiem sāļiem kā, piemēram, NaCl, ar kaut ko, kas NEšķīst arī IPA, piemēram, NaOH.
Skatīt pievienotās Jademyr tēzes 20. un 30. lpp.
↑View previous replies…
- By mithyl2
Pēc tam, kad es pievienoju CuSO4*5H2O un pēc tam 30 minūtes turēju šķīdumu 80c temperatūrā, es pievienoju sālsskābi bez etiķskābes (tam vajadzētu būt ok?), lai šķīdums sasniegtu ph 2, un pēc tam es izmantoju vienkāršu destilāciju, lai destilētu IPA starp temp. 83C - 91C (lai gan praktiski nekas nepārsniedza apmēram 87c), tad es šķīdumu atdzesēju, filtrēju un pievienoju ūdens NaOH. Tagad es destilēšu amfetamīnu ar tvaiku. Ja kaut kas nav kārtībā, dodiet man zināt, ja kaut kas ir nepareizi. (Es nedomāju, ka man šķīdums bija jāfiltrē, un man būs nepieciešams šķīdumu tvaicēt apmēram 3 stundas, nevis turēt to 80C temperatūrā 30 min.).
Kad es filtrēju šķīdumu, lai atdalītu vara kompleksu, un es pievienoju ūdens NaOH, šķīdums kļuva tumši duļķaini brūns un nedaudz smaržoja pēc zivīm, un ph bija 11, un varš bija kā zaļa kūku viela. Es pievienoju vairāk ūdens NaOH, lai palielinātu ph līdz 12, tad destilēšu ar tvaiku. (Pēc NaOH pievienošanas nekādi slāņi neveidojās, tāpēc šķiet, ka esmu atbrīvojies no visa ipa šķīduma.)
vai toluols varētu būt labs ūdenī nešķīstoša nepolāra šķīdinātāja kandidāts?
Attiecībā uz reakcijas bāzēšanu, vai jūs sakāt, ka 20 % NaOH ir pārmērīgi daudz un ka pietiks ar 10 %?
Kad es filtrēju šķīdumu, lai atdalītu vara kompleksu, un es pievienoju ūdens NaOH, šķīdums kļuva tumši duļķaini brūns un nedaudz smaržoja pēc zivīm, un ph bija 11, un varš bija kā zaļa kūku viela. Es pievienoju vairāk ūdens NaOH, lai palielinātu ph līdz 12, tad destilēšu ar tvaiku. (Pēc NaOH pievienošanas nekādi slāņi neveidojās, tāpēc šķiet, ka esmu atbrīvojies no visa ipa šķīduma.)
vai toluols varētu būt labs ūdenī nešķīstoša nepolāra šķīdinātāja kandidāts?
Attiecībā uz reakcijas bāzēšanu, vai jūs sakāt, ka 20 % NaOH ir pārmērīgi daudz un ka pietiks ar 10 %?
- By OrgUnikum
Jebkura NaOH koncentrācija derēs tik ilgi, kamēr tiks sasniegts ph 12. Labāk ir atšķaidītāku, piemēram, 10 %, un aukstu no ledusskapja, un pievienot to reakcijai, kas ir atdzisusi, jo viegli iespējams sadedzināties, teiksim, iznīcināt daļu jūsu produkta, pievienojot spēcīgu sārmu karstam A šķīdumam. Tas pats attiecas uz skābes pievienošanu, atšķaidītu un aukstu. Ja jūsu HCl ir atšķaidīta un viss ir auksts, tad viss būs kārtībā.
Nu jā, zivs tā ir, tā ir A smarža.
Tu gribi, lai šķīdums, ko tvaicē, būtu ar ph 12, bet ne aizrīkots ar NaOH, jo citādi, kad ūdens kļūst mazāk, viegli pārpūš kādu NaOH, un to tu negribi savā A. Filtrēšana tiek veikta, jo šķiet, ka dažas bora lietas patīk pārtvaicēt - to tu arī negribi.
Nu jā, zivs tā ir, tā ir A smarža.
Tu gribi, lai šķīdums, ko tvaicē, būtu ar ph 12, bet ne aizrīkots ar NaOH, jo citādi, kad ūdens kļūst mazāk, viegli pārpūš kādu NaOH, un to tu negribi savā A. Filtrēšana tiek veikta, jo šķiet, ka dažas bora lietas patīk pārtvaicēt - to tu arī negribi.
- By mithyl2
ok. Kamēr es to rakstu, es destilēju tvaiku (vai mēģinu to darīt). Problēma, kas man rodas, ir milzīgās tvaika temperatūras svārstības. 1 grāda maiņa apvalkā var palielināt vai samazināt tvaiku par 15+ grādiem.
Es domāju, ka zivju smaka ir naoh (tā ir tāda pati kā tad, kad es mēģināju veikt dmt ekstrakciju).
Es domāju, ka zivju smaka ir naoh (tā ir tāda pati kā tad, kad es mēģināju veikt dmt ekstrakciju).
- By OrgUnikum
Tvaika temperatūrai jābūt no 94 līdz 98 °C, jūs diez vai varēsiet pārsniegt 100 °C, tāpēc, ja tas vārīsies, veidosies tvaiks, un tvaikam ir 94 °C+ ar A un 99-100 °C ar tīru ūdeni.
NaOH nav smaržas, NaOH tvaiki ir ārkārtīgi kodīgi, jūs to sajutīsiet, kad tas apēdīs jūsu seju.
Amini ir tie, kam piemīt pūstošas zivs smaka.
NaOH nav smaržas, NaOH tvaiki ir ārkārtīgi kodīgi, jūs to sajutīsiet, kad tas apēdīs jūsu seju.
Amini ir tie, kam piemīt pūstošas zivs smaka.
Es zinu problēmas